[发明专利]一种新型对二甲苯基二元氰酸酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种由式(1)表示的新型对二甲苯基二元氰酸酯树脂，即4，4’-(1，4-二亚甲基苯基)-二苯基氰酸酯的制备方法。该树脂为米黄色晶体，熔点为130℃。使用本方法制备的对二甲苯基二元氰酸酯树脂，固化后具有良好的阻燃性能、热及热稳定性能。式(1)如下。

主权项

1.一种新型对二甲苯基二元氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将苯酚及对甲苯磺酸的混合溶液加热到120～140℃后，向体系中滴加对苯二甲醚，滴加完毕后于130～150℃下保温2～4小时；反应结束后，在反应体系加入碱液中和至中性，减压蒸馏除去过量苯酚，得到的固体物质用有机溶剂进行重结晶提纯后即得4，4’-（1，4-二亚甲基苯基）-二苯酚；反应物的摩尔比即苯酚：对甲苯磺酸：对苯二甲醚是2～10：0.02～0.19：1；（2）在另一反应釜中加入有机溶剂，将体系冷却到-20～0℃后加入ClCN；将由步骤（1）制得的4，4’-（1，4-二亚甲基苯基）-二苯酚化合物、三乙胺和有机溶剂的混合溶液滴加到反应釜中，同时将反应温度保持在-20～0℃；滴加完毕后保温2～6个小时；反应结束后，将所得产物分别经过洗涤、分离、干燥及蒸除溶剂后得到粗产物；其中，4，4’-（1，4-二亚甲基苯基）-二苯酚化合物、ClCN、三乙胺及有机溶剂的摩尔比为1：2.02～3.2：2.01～3.00：5～20；（3）将所述粗产物用有机溶剂进行重结晶，即得目标产物；所述目标产物是4，4’-（1，4-二亚甲基苯基）-二苯基氰酸酯，具有下式所示结构：。