[发明专利]一种具有倍频效应的硼酸钙氧盐晶体的生长方法

摘要

本发明涉及一种具有倍频效应的硼酸钙氧盐晶体的生长方法，按照硼酸钙氧盐的化学方程式的化学计量比称取原料，采用传统提拉法进行晶体生长；其中，籽晶是将一块用传统方向生长的硼酸钙氧盐晶体，通过X射线衍射找出该硼酸钙氧盐晶体非线性系数最大的方向，并沿最佳位相匹配方向切出的晶体；将切好的籽晶缓慢垂直向下送多晶料熔液中，使籽晶的顶端与多晶料熔液接触即可；并保持籽晶垂直于硼酸钙氧盐多晶料液面的方向进行生长，通过收颈、放肩、收尾三个工艺过程得到具有倍频效应的硼酸钙氧盐晶体。该方法避免了传统硼酸钙氧盐晶体选用b方向进行生长方向，所带来的加工复杂、利用率低和器件性能差等缺点，具有通光方向光学均匀性高，和实用价值高。

主权项

一种具有倍频效应的硼酸钙氧盐晶体的生长方法，采用提拉法，包括以下步骤：1).按照硼酸钙氧盐的化学方程式的化学计量比称取原料；其中，所述硼酸钙氧盐包括：硼酸钙氧钇YCa4O(BO3)3；硼酸钙氧钆GdCa4O(BO3)3；掺钕Nd3+硼酸钙氧钇NdxY1‑xCa4O(BO3)3；或掺钕Nd3+硼酸钙氧钆NdxGd1‑xCa4O(BO3)3；其中，Nd3+掺杂浓度x是0.001‑0.25at.；2).将步骤1)称取原料混合均匀，并装入模具压块后放人铂坩埚，进行烧结，烧结温度1000‑1400℃，得到所述硼酸钙氧盐多晶料；3)把步骤2)得到的硼酸钙氧盐的多晶料放入铱金坩埚中，将装好料的铱金坩埚放入单晶炉内抽真空，并充气入保护气体氮气；采用中频加热的方式，升温到多晶料熔化，之后降温使其凝结，再次升温至硼酸钙氧盐的多晶料融化，并反复至少两次，使气泡全部移除，再过热20‑50℃，恒温0.5‑3小时，得到融化的硼酸钙氧盐多晶料熔液；4)将一块用传统方向生长的硼酸钙氧盐晶体，通过X射线衍射工艺找出该硼酸钙氧盐晶体非线性系数最大的方向，并沿最佳位相匹配方向切出的晶体作为籽晶；5)将步骤4)以最佳位相匹配方向切好的的籽晶放入单晶炉内，且缓慢垂直向下送到步骤3)得到的多晶料熔液中，使籽晶的顶端与硼酸钙氧盐多晶料熔液接触即可；并保持籽晶垂直于硼酸钙氧盐多晶料液面的方向进行生长，是为沿最佳位相匹配方向生长；之后通过收颈、放肩、收尾三个工艺过程；其中，收颈生长时，提拉速度为2‑10mm/小时，当籽晶半径收至1～1.5mm时，开始以0.5‑20度/小时缓慢降温；再进行放肩，将提拉速度降至0.5～2mm/小时；当晶体肩部的直径达到20‑40mm时，再以0.5‑10度/小时的速度升温，进行等径生长；当晶体提拉至20‑50毫米时准备提脱晶体，其提脱过程的具体操作如下：以20‑50度/小时缓慢升高温度，待温度升高1‑10度，硼酸钙氧盐的晶体底部向内收时，将拉速提高至5‑20mm/小时，使晶体与熔液脱离，然后以降温速率为20‑50度/小时降至室温，得到沿最佳位相匹配方向生长的硼酸钙氧盐晶体。