[发明专利]微波消解FAAS法测定水体中痕量镍的定量分析方法

摘要

本发明涉及一种微波消解FAAS法测定水体中痕量镍的定量分析方法，其特征在于：采用低温浓缩结合微波消解对水样进行预处理，采用壬基酚聚氧乙烯-10-醚(NP-10)作为活化剂，根据水样与空白溶液在火焰原子吸收光谱仪上测得的吸光度差值与镍含量之间所呈的线性关系，根据回归方程或工作曲线得到镍含量；具有微波消解预处理过程简单、试剂用量少、环保、省时、高效等优点，是一种快速、准确、灵敏、适用性广的测定水体中镍含量的分析方法。

主权项

一种微波消解FAAS法测定水体中痕量镍的定量分析方法，其特征在于：所述方法由以下步骤构成：(1)样品微波消解预处理：取待测水样于微波消解罐中，加入消解试剂，即70.0％硝酸10.0ml、40.0％氢氟酸1.0ml和30.0％双氧水1.0ml的混合溶剂，盖好盖子，插入保护套中，并放上爆裂膜，同时制备空白溶液，然后放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，温度显示为38～42℃时，打开微波消解仪，取出消解罐转移样品至烧杯中，在电炉上加热微沸赶酸，定容，待用；(2)工作曲线的绘制：配制镍标准储备液及标准溶液，分别取0.00、1.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml浓度为5.0μg/ml的镍标准溶液于25ml的容量瓶中形成工作液，加入5.0ml pH值为3.5的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液和4.0ml 1.0％的表面活性剂壬基酚聚氧乙烯‑10‑醚(NP‑10)，用1.0％硝酸定容后，测定工作液的吸光度，并建立回归方程或绘制工作曲线；(3)样品吸光度的测定：取经微波消解处理好的待测水样样品于容量瓶中，加入5.0ml pH值为3.5的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液和4.0ml 1.0％NP‑10，用1.0％硝酸定容后，测定水样和空白溶液的吸光度；(4)根据工作曲线或回归方程计算待测水体中的镍含量：定量依据：遵循比尔定律，水样样品与空白溶液吸光度的差值与镍含量呈线性关系，其回归方程为ΔA＝0.143X(μg/ml)‑0.002，式中ΔA为试样与空白溶液吸光度的差值，X为测试体系中镍的浓度(μg/ml)。水体中镍含量计算式为： C = X ( μg / ml ) × 25.0 ( ml ) V 2 × n 1 × n 2 , 式中：X‑由工作曲线查出或由回归方程算出的容量瓶中镍含量，μg/ml；C‑水体中镍含量，μg/ml；V2‑吸光度测定取样体积，ml；n1‑水样蒸发浓缩倍数，n1＝V浓缩前取样体积/V浓缩后体积；n2‑消解体积变化率，n2＝V消解样体积/V消解后定容体积。