[发明专利]一种蒙脱土稳定钯催化剂的方法

摘要

本发明提供一种蒙脱土稳定钯催化剂的方法，属于燃料电池技术领域。本发明通过离子交换将钯阳离子交换到全氟磺酸树脂插层的蒙脱土层内部，然后通过化学法将钯阳离子在蒙脱土层内原位还原成纳米钯，最后通过引入碳粉形成具有优秀的燃料电池催化剂三相界面的催化剂。本发明制备的催化剂具有催化剂稳定性好、氧还原活性高的优点，可广泛作为以氢气和甲醇为燃料的质子交换膜燃料电池的催化剂，其氧还原催化性能优于以碳为载体的Pd/C催化剂，并与英国Jonhson-Matthey公司的商业化Pt/C催化剂相当，而稳定性则明显优于碳为载体的Pd/C催化剂，可以替代Pt/C催化剂成为主要的燃料电池催化剂。

主权项

一种蒙脱土稳定钯催化剂的方法，其具体方法步骤包括(1)蒙脱土的有机阳离子改性按钠基蒙脱土∶十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶0.5称取钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵；首先将钠基蒙脱土加入60℃的去离子水中，超声搅拌30分钟形成质量浓度为0.05g/ml的钠基蒙脱土悬浮液；然后在60℃超声搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵缓慢加入到上述钠基蒙脱土悬浮液中，60℃条件下超声搅拌20分钟，然后在100℃条件下加热回流24小时，冷却至60℃，最后经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后得到有机阳离子改性蒙脱土；(2)全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱土悬浮液的制备按步骤(1)所获得的有机阳离子改性蒙脱土∶全氟磺酸树脂的质量比为1∶0.1～0.3称取有机阳离子改性蒙脱土和全氟磺酸树脂，其中全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为5％；然后将有机阳离子改性蒙脱土加入乙二醇或乙醇或异戊二醇中，超声振荡40分钟、在50℃～70℃条件下搅拌1～5小时分散均匀，形成质量浓度为0.01～0.1g/ml的有机阳离子改性蒙脱土悬浮液；然后再向上述悬浮液中加入全氟磺酸树脂溶液，50℃～70℃搅拌5～24小时，冷却至室温，获得全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱土悬浮液；(3)钯插层蒙脱土催化剂的制备按步骤(1)所获得的有机阳离子改性蒙脱土∶氯化钯或二氯四氨合钯的质量比为1∶0.1～0.8称取氯化钯或二氯四氨合钯，其中氯化钯或二氯四氨合钯溶液质量浓度为0.01～0.1mol/L；向步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱土悬浮液中加入氯化钯或二氯四氨合钯溶液，常温搅拌5～24小时，然后调PH值为2.0～6.0，惰性气氛保护下，控温60℃～120℃，搅拌反应3～8小时，冷却至室温，经真空抽滤、去离子水洗涤、乙醇洗涤、烘干以及研磨后获得钯插层蒙脱土催化剂；重复上述步骤1～3次可获得不同载量和钯粒径钯插层蒙脱土催化剂；(4)钯插层蒙脱土燃料电池阴极催化剂的制备按照步骤(3)所制备的钯插层蒙脱土催化剂∶碳粉以1∶0.5～2的质量比称取钯插层蒙脱土催化剂和碳粉，将钯插层蒙脱土催化剂用无水乙醇分散，先超声振荡10～50分钟、搅拌30～70分钟，形成0.01～0.1g/ml钯插层蒙脱土催化剂悬浮液，然后向上述悬浮液中加入碳粉，继续超声与搅拌交替进行1～4小时，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得钯插层蒙脱土燃料电池阴极催化剂。