[发明专利]一种含氟聚醚多元醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种含氟聚醚多元醇的合成方法，属于聚合物基高分子复合材料制备技术领域。本发明首先通过含氟一元醇与卤代环氧烷的开环闭环过程获得含氟环氧化物；然后采用可控阳离子开环聚合反应，合成含氟聚醚多元醇。同时，改变一些工艺参数进而控制、优化含氟聚醚多元醇的化学结构、组成和分子量，为制备高性能的软段侧链含氟聚氨酯奠定基础。本发明的一种含氟聚醚多元醇的合成方法，实验条件温和，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉。

主权项

1.一种含氟聚醚多元醇的合成方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)、含氟环氧化物的合成将有机小分子化合物卤代环氧烷与含氟一元醇按一定比例混合后，向体系中加入NaOH调节pH为10~13范围，控制温度为65℃~80℃条件下进行反应，得含氟环氧化物；其中小分子化合物卤代环氧烷为环氧氯丙烷；其中含氟一元醇为四氟丙醇；其中小分子化合物卤代环氧烷与含氟一元醇的摩尔配比即卤代环氧烷∶含氟一元醇为8∶1；(2)、用可控阳离子开环聚合法合成含氟聚醚多元醇将二氯甲烷加入四氢呋喃中进行混合，然后加入起始剂及催化剂，在N₂保护条件下反应，待温度降至0℃后再向体系中滴加步骤(1)中得到的含氟环氧化合物，在0℃反应2~3h，得到澄清液体；其中二氯甲烷、四氢呋喃、起始剂、催化剂及步骤(1)中得到的含氟环氧化合物的配比按体积比，即二氯甲烷∶四氢呋喃∶起始剂∶催化剂∶含氟环氧化合物为40∶48~64∶0.3∶1.1∶40；其中的起始剂为乙二醇；催化剂为三氟化硼乙醚络合物；(3)、萃取反应将步骤(2)所得的澄清液体放入滴液漏斗中加入澄清溶液体积2倍的水，萃取2~3次，分层，得到下层乳白色液体；(4)、产物的纯化将步骤(3)所得乳白色液体经过减压蒸馏，控制压力为-750mmHg，除去水分，即得本发明的白色透明粘稠的无水聚醚多元醇。