[发明专利]生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料的制备方法。生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)香菇多糖衍生物——香菇多糖硫酸酯的制备；2)壳聚糖膜基材的制备；3)香菇多糖硫酸酯溶液、壳聚糖溶液的制备；4)在基材表面进行香菇多糖硫酸酯和壳聚糖的层层自组装：将壳聚糖膜基材在壳聚糖溶液和香菇多糖硫酸酯溶液中分别交替自组装5次后，得到香菇多糖硫酸酯为最外层的含5个双分子层的表面层层自组装修饰的壳聚糖膜片，洗涤，干燥，得到生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料。该方法制备的壳聚糖抗菌生物材料具有优异的抗菌活性，且该方法制备过程简单，易于控制，制备条件温和，成本低廉。

主权项

生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)香菇多糖衍生物——香菇多糖硫酸酯的制备：按香菇多糖∶二甲基亚砜∶吡啶∶氯磺酸＝(0.6～1.2)g∶(50～100)mL∶(9～18)mL∶(3.7～7.4)mL，选取香菇多糖、二甲基亚砜、吡啶和氯磺酸，备用；将香菇多糖加入装有二甲基亚砜的反应容器中，在20～30℃下搅拌12～18小时，再以2～4mL/分钟的速度缓慢逐滴滴加吡啶，继续搅拌30～40分钟，然后将反应容器置于冰浴中，搅拌下用恒压漏斗以0.5～1mL/分钟的速度逐滴缓慢滴加氯磺酸，滴加完毕后升温至80℃继续搅拌反应100～120分钟，反应停止后冷却至室温，用质量百分数为1～10wt％的NaOH溶液调节pH至7.0，得到反应液；再将所得反应液注入再生纤维素透析袋中，在pH为10的NaOH溶液中透析12～18小时，再用自来水流水透析4～6天，去离子水透析3～5天，然后将透析液旋转蒸发浓缩，最后经过冷冻干燥，得到香菇多糖硫酸酯；2)壳聚糖膜基材的制备：按壳聚糖∶乙酸溶液＝(3.0～6.0)g∶(100～200)mL，其中，乙酸溶液的质量百分数为2wt％，将壳聚糖加入到乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖充分溶解后，静置除去气泡后得到壳聚糖溶液；按壳聚糖溶液∶戊二醛溶液＝(50～100)mL∶(2～4)mL，其中，戊二醛溶液的质量百分数为0.5wt％，将戊二醛加入到壳聚糖溶液中，搅拌至混合均匀后将溶液倒入平底成膜盘内，在38～45℃下干燥24～48小时，得到交联壳聚糖膜；将上述交联壳聚糖膜切成直径为7.0mm、厚为0.5mm的圆形膜片，并用去离子水超声清洗4～6次，然后在室温下将膜片用浓度为0.012mol/L的HCl溶液浸泡15～30分钟，再用去离子水洗涤膜片4～6次，得到壳聚糖膜基材；3)香菇多糖硫酸酯溶液、壳聚糖溶液的制备：按香菇多糖硫酸酯∶壳聚糖＝(1.0～2.0)mg∶(1.5～3.0)mg，选取香菇多糖硫酸酯和壳聚糖；将香菇多糖硫酸酯溶解于浓度为0.14mol/L的NaCl溶液中，得到香菇多糖硫酸酯溶液，其中香菇多糖硫酸酯的浓度为(1.0～2.0)mg/mL；配制含乙酸的NaCl溶液：将乙酸溶入0.14mol/L的NaCl溶液中，得到含乙酸的NaCl溶液，其中，所述NaCl溶液中含乙酸的浓度为质量百分数为0.6wt％；将壳聚糖溶解于含乙酸的NaCl溶液中，得到壳聚糖溶液，其中壳聚糖的浓度1.5～3.0mg/mL；4)在基材表面进行香菇多糖硫酸酯和壳聚糖的层层自组装：将上述步骤2)得到壳聚糖膜基材加入到香菇多糖硫酸酯溶液中浸泡15～20分钟，然后分离出膜片用0.14mol/L NaCl溶液洗涤4～6次，制备出表面具有香菇多糖硫酸酯的C CS/LS膜片；再将C CS/LS膜片加入到壳聚糖溶液中浸泡15～20分钟，分离出膜片用0.14mol/L NaCl溶液洗涤4～6次，然后再加入到香菇多糖硫酸酯溶液中浸泡15～20分钟，分离出膜片用0.14mol/L NaCl溶液洗涤4～6次，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在壳聚糖溶液和香菇多糖硫酸酯溶液中分别交替自组装5次后，得到香菇多糖硫酸酯为最外层的含5个双分子层的表面层层自组装修饰的壳聚糖膜片，再用去离子水洗涤4～6次后，再将壳聚糖膜片在38～45℃的条件下真空干燥24～48小时，得到生物多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌生物材料。