[发明专利]对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)的合成方法有效
申请号: | 201010209076.7 | 申请日: | 2010-06-25 |
公开(公告)号: | CN101863791A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 李永芳;陈文;王先文;陈立柱 | 申请(专利权)人: | 北京英力精化技术发展有限公司 |
主分类号: | C07C229/60 | 分类号: | C07C229/60;C07C227/18 |
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地址: | 100085 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)的合成方法和生产工艺研究,本发明的方法是以对卤代苯甲酸为原料,经过与二甲胺反应,再与异辛醇反应,然后经减压蒸馏除去溶剂及异辛醇,得到对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA),产品纯度大于98%,总收率85%以上。本发明工艺具有反应条件温和,操作简单,对环境友好,溶剂易回收套用的特点,适合应用于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 二甲 氨基 苯甲酸 异辛酯 eha 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)的合成方法,所述方法包含以下两个步骤:步骤一:在温度为10~150℃的条件下,向对卤代苯甲酸和二甲胺水溶液的混合体系中加入催化剂Cat-1,并在50~200℃加热搅拌5~20小时,冷却至室温,反应液过滤后,滤液用稀盐酸调节pH≈4,过滤得到对二甲氨基苯甲酸的固体粗品,经干燥后可直接用于下步反应。步骤二:在温度为20~80℃的条件下,向对二甲氨基苯甲酸、异辛醇和溶剂A的混合体系中加入催化剂Cat-3,加热至反应体系沸腾并经分流柱采出溶剂和水,待物料澄清后再维持1~2小时至不再有水生成,取样分析至原料转化率大于99%,此过程约3~15小时。反应体系冷却至室温,中和至中性,静置分出有机层,减压蒸馏回收溶剂和剩余的异辛醇,再继续减压蒸馏得到产品。
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