[发明专利]一种便于真空脱泡的LED封装用有机硅橡胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种便于真空脱泡的LED封装用有机硅橡胶的制备方法。本它需要解决的技术问题是，降低LED封装硅橡胶的表面张力，使其便于真空脱泡，提高产品的透光率。本方法按下述步骤：1）制备含甲基三氟丙基硅氧链节和甲基苯基硅氧链节的透明乙烯基硅油；2）将透明乙烯基硅油与甲基苯基含氢硅油、铂催化剂和抑制剂配制成A/B胶；使其中的Si-H与Si-Vi摩尔比为0.8~3:1；上述甲基苯基含氢硅油的含氢量为1.6wt％~1.0×10-6wt％；3）将A/B胶混合均匀，在室温下真空脱泡后，硫化成型，制成产品。

主权项

一种便于真空脱泡的LED封装用有机硅橡胶，其特征在于按下述步骤：1）透明乙烯基硅油制备：在N2保护下向经减压除水的聚合单体中加入封端剂，在催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和甲基苯基硅氧链节的透明乙烯基硅油；2）将步骤1）中所得透明乙烯基硅油与交联剂——甲基苯基含氢硅油、铂催化剂和抑制剂配制成A/B胶；A胶为透明乙烯基硅油、铂催化剂和抑制剂的混合物，铂催化剂用量按照铂原子质量为有机硅橡胶胶料总质量的2~50ppm，抑制剂用量按照抑制剂与铂原子摩尔比为1~100：1；B胶为甲基苯基含氢硅油，或者甲基苯基含氢硅油和透明乙烯基硅油的混合物，其中甲基苯基含氢硅油用量均为B胶重量的0.01~99.99％；A/B胶中透明乙烯基硅油的总用量是，当A/B胶混合均匀后，要使其中的Si-H与Si-Vi摩尔比为0.8~3:1；上述甲基苯基含氢硅油的含氢量为1.6wt％~1.0×10-6wt％；3）将A/B胶混合均匀，在室温下真空脱泡后，硫化成型，制成LED封装用有机硅橡胶； 步骤1）中，所述的聚合单体由二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷及甲基三氟丙基环硅氧烷组成；其中，二甲基环硅氧烷为聚合单体总量的10~50mol％，甲基乙烯基环硅氧烷为聚合单体总量的0.002~10mol％，甲基三氟丙基环硅氧烷为聚合单体总量的0.05~12mol％；甲基苯基环硅氧烷为聚合单体总量的其余摩尔百分百；上述二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种，或者是二甲基环硅氧烷混合物；上述甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的一种或几种；上述甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷中的一种或几种，或者是甲基苯基混合环体；上述甲基三氟丙基环硅氧烷为甲基三氟丙基环三硅氧烷、甲基三氟丙基环四硅氧烷、甲基三氟丙基环五硅氧烷中的一种或几种；所述的封端剂为二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-三硅甲基乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基硅基乙烯基硅油、α,ω-三硅苯基乙烯基硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基-二硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚硅氧烷、α,ω-三硅甲基聚硅氧烷、α,ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α,ω-三硅苯基聚硅氧烷中的一种或几种；所述的催化剂为98％浓硫酸、CF3SO3H、磷酸、酸性白土、强酸性阳离子交换树脂、稀土固体超强酸、四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵硅醇盐、四乙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵硅醇盐、四丁基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵硅醇盐、四丁基氢氧化膦、四丁基氢氧化膦硅醇盐、KOH中的一种或几种；所述的铂催化剂为氯铂酸 、H2PtCl6 的异丙醇溶液, H2PtCl6的四氢呋喃溶液、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl2、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、双环戊二烯二氯化铂、二氯双(三苯基膦)的铂络合物中的一种； 所述的抑制剂为喹啉、吡啶、叔丁基过氧化氢、丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种；步骤1）的聚合反应温度为20~100℃，聚合反应时间为1~20h；减压下高温脱除低分子化合物在-0.096MPa下逐步升温至205℃进行；步骤3）室温真空脱泡时间为1~60 min，硫化温度为20~150℃。