[发明专利]一种β-氮化硅纳米线的制备方法

摘要

本发明提供一种制备β-氮化硅纳米线的方法，属于陶瓷材料领域。本发明采用间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶作为前驱体，在氮气氛围，1400℃～1500℃温度下进行碳热还原反应，最后经纯化除去其中的碳和二氧化硅，得到的β-氮化硅纳米线具有纯度高、结晶性好、长径比大、表面光滑等特点。该发明制备工艺简单，无环境污染，耗能低，适宜工业化生产。

主权项

一种β-氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于按下述步骤制得：步骤一：按照摩尔比1∶2∶10∶0.01的量称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠，搅拌均匀后得间苯二酚-甲醛溶胶；步骤二：按照摩尔比1∶4∶1∶7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀，在40℃下搅拌2小时后让溶液冷却至室温，继续按比例加入1mol/L的氨水和去离子水，其中正硅酸乙酯、氨水和此部分去离子水的摩尔比为1∶5.7×10-3∶3。在室温下搅拌10min后，形成二氧化硅溶胶；步骤三：按1∶2.1～1∶6.3的质量比称取间苯二酚-甲醛溶胶和二氧化硅溶胶混合搅拌均匀后注入安瓿瓶中，封口，在85℃水浴中反应3天，形成黑红色的湿凝胶。将该湿凝胶在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶；步骤四：将间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶，在氮气气氛下逐步升温至1400℃～1500℃，保温1～5小时，得到未提纯的样品；步骤五：将步骤四所得样品先在600℃空气气氛中灼烧以除去碳，再用体积比为3∶1氢氟酸(40％)和浓硝酸(65％)混合液处理，除去二氧化硅，然后用去离子水清洗至PH为中性，烘干，制得提纯的β-氮化硅纳米线。