[发明专利]一种方晶金刚石合成工艺

摘要

本发明公开了一种方晶金刚石合成工艺，包括以下步骤：①制备-300目以细粉末触媒，粉末触媒原料Ni、CO、Si、Cu，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备后得到粉末触媒备用；②选取-300目以细球形石墨；③将粉末触媒和石墨在三维混料机内混合，静压后得到颗粒混合料，备用；④将步骤③中得到的颗粒混合料装入模具中，采用四柱压力机压制成芯柱；⑤将步骤④中得到的芯柱置入真空炉中，用氢气还原的方法去除氧，然后在氮气的保护下自然冷却到室温，出炉后真空包装；⑥将步骤⑤中出炉后的芯柱装入合成块中进行加热，并采用六面顶压力机对其加压合成；本发明通过调整合成过程中的压力和功率，使金刚石中方晶含量达到了80-88％，并且晶型规则度高，晶面完整，杂质少，方晶金刚石产量高。

主权项

1.一种方晶金刚石合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：①制备-300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni14.6-19％、CO 2.5-4.5％、Si 2-3％、Cu 4-6％，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备后得到粉末触媒备用；②选取-300目以细球形石墨，石墨纯度达到三十个PPm以下的杂质含量；③将粉末触媒和石墨按重量比10∶3-6的比例在三维混料机内混合3-5小时，静压后破碎成80目以细颗粒，得到颗粒混合料，备用；④将步骤③中得到的颗粒混合料装入模具中，采用四柱压力机压制成芯柱，芯柱尺寸为：φ38mm×30.5mm，芯柱密度为3-3.3g/cm³；⑤将步骤④中得到的芯柱置入真空炉中，在1100℃下真空处理9.5-10.5小时，用氢气还原的方法去除氧，然后在氮气的保护下自然冷却到室温，出炉后真空包装；⑥将步骤⑤中出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压力机对其加压合成，合成过程中的合成温度为1200℃-1250℃，加热时间为1400-1480S，合成腔内部压力为对六面顶压机的压力进行调整：将六面顶压力机的压力以液压系统的最快速度由0加到80-82MPa后开始加热，停止加压，保持340-370S，再将压力在10S内，提高到然后在960-1000S内均速增至97MPa，97MPa保持到加热结束，停热90-100S后卸压，卸压完成后合成结束；对六面顶压力机的功率进行调整：六面顶压力机起始功率为5000-5800W，起始功率保持130-150S；第一次快速下调功率，在3S内将功率下调至4900-5460W，保持192-240S；第二次快速下调功率，在7S内将功率下调至4800-5394W，保持288-300S后，再使功率在780S内均速下调至4600-5200W至合成结束。