[发明专利]L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法无效

专利信息
申请号: 201010184846.7 申请日: 2010-05-27
公开(公告)号: CN102260204A 公开(公告)日: 2011-11-30
发明(设计)人: 张明宝 申请(专利权)人: 张明宝
主分类号: C07D209/20 分类号: C07D209/20
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 徐激波
地址: 225600 江苏省高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法,首先进行样品配制:将纯度低于99%的样品溶于乙醇中得到溶液,过滤至澄清;然后装柱;再进行层析,层析过程中先加样,样品的体积为床体积的20%,再用洗脱剂进行洗脱,用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液;分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定;根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩,直至浓缩液体积为滤液体积的10~20%时停止浓缩;冷却结晶、干燥即得到所述L-色氨酸甲酯盐酸盐。本发明的优点是操作简单,能将产品纯度提高到99%以上,从而能提高检验结果的准确性。
搜索关键词: 色氨酸 盐酸 纯化 方法
【主权项】:
一种L‑色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)样品配制:将纯度低于99%的L‑色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液,然后过滤至澄清;(2)装柱:在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器,柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶;(3)层析:首先是加样,样品的体积为床体积的20~25%,加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平,然后用移液管慢慢加样,再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇,最后再用洗脱剂进行洗脱,用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液;(4)分析:对步骤(3)中洗脱液的含量进行测定;(5)浓缩:根据步骤(4)中洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩,直至浓缩液体积为滤液体积的10~20%时停止浓缩;(6)冷却结晶、干燥,即得到所述L‑色氨酸甲酯盐酸盐。
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