[发明专利]制备丁二酸单甲酯的方法无效
| 申请号： | 201010172853.5 | 申请日： | 2010-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN101831662A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 许文林;姚干兵;王雅琼;张淮浩;张小兴;施国茂 | 申请（专利权）人： | 淮安苏瑞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人： | 侯雁 |
| 地址： | 223400 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种制备丁二酸单甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备得到丁二酸单甲酯，所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物进行脱水除杂；(2)固-液分离：液相物料进入下一步；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐；(4)真空蒸馏：除去甲醇的物料进入下一步；(5)电化学还原：顺丁烯二酸单甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应；(6)冷却结晶；(7)固-液分离：固相物料进入下一步；(8)重结晶分离：得到丁二酸单甲酯产品。本发明制备方法简单，工艺合理，制备成本低，产品纯度高，产品质量好，收率高，便于实现大规模工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 丁二酸单甲酯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备丁二酸单甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备得到丁二酸单甲酯，其特征在于所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物混合均匀进行脱水除杂操作；(2)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料进入下一步，固相物料经烘干脱水处理后作为上一步的碱土金属氧化物循环使用；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐和甲醇发生单酯化反应生成顺丁烯二酸单甲酯产物；(4)真空蒸馏：将上一步得到的物料进行真空蒸馏操作，经过真空蒸馏除去甲醇的物料进入下一步，蒸出的气相物料采用冷凝的方法回收甲醇，作为第一步甲醇原料循环利用；(5)电化学还原：在电化学还原反应器中，加入上一步得到的顺丁烯二酸单甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应，顺丁烯二酸单甲酯加氢还原为丁二酸单甲酯，电化学加氢还原反应后物料进入下一步；(6)冷却结晶：将上一步物料进行冷却降温操作，丁二酸单甲酯从溶液中结晶析出；(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离操作，固相物料进入下一步进一步分离精制，水相物料直接返回作为第五步电化学还原反应的硫酸水溶液循环使用；(8)重结晶分离：在重结晶分离设备中，将上一步得到的丁二酸单甲酯固相物料进行重结晶分离，得到丁二酸单甲酯产品。
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