[发明专利]一种合成多芳基取代噁唑烷的方法

摘要

本发明涉及一种合成多芳基取代噁唑烷的方法。以重氮化合物、醛和亚胺三种组分为原料，以路易斯酸和羧酸铑为催化剂，以有机溶剂为溶剂，以分子筛为吸水剂，经过一步反应后，除去溶剂，得到粗产物；将粗产物用体积比为乙酸乙酯∶石油醚＝1∶50～1∶30的溶液进行柱层析，得到高非对映选择性的多芳基取代噁唑烷纯产品。上述投料量摩尔比为重氮化合物∶醛∶亚胺∶路易斯酸∶羧酸铑＝1.1∶1∶1∶0.1∶0.02；分子筛投料量为2-5g/mmol重氮化合物。本发明具有高原子经济，高选择性，高收率的优势，并且操作简单安全。本发明方法得到的高非对映选择性多芳基取代噁唑烷是重要的化工和医药中间体，在医药化工领域广泛应用。

主权项

1.一种合成多芳基取代噁唑烷的方法，其特征在于：先量取重氮化合物∶醛∶亚胺∶路易斯酸∶羧酸铑＝1.1∶1∶1∶0.1∶0.02摩尔比；接着，将醛，亚胺，分子筛，羧酸铑和路易斯酸加入反应瓶中，在氮气保护和-20℃～20℃条件下加入有机溶剂，有机溶剂的加入量为5-6ml/mmol重氮化合物；然后，将溶解在有机溶剂中的重氮化合物1小时内滴加到反应体系中，滴加完毕后，搅拌0.5小时，除去溶剂，得到粗产物；将粗产物用体积比为乙酸乙酯∶石油醚＝1∶50～1∶30的溶液进行柱层析，得到高非对映选择性的多芳基取代噁唑烷纯产品；上述分子筛投料量为2-5g/mmol重氮化合物；上述重氮化合物是芳基重氮乙酸酯，或重氮乙酸酯，或苯乙烯基重氮乙酸酯；上述醛是芳香醛；上述亚胺是芳香醛和芳香胺脱水生成的亚胺；上述有机溶剂是氯代烷烃，或苯，或甲苯，或二甲苯；上述用于溶解重氮化合物的有机溶剂的量为2-3ml/mmol重氮化合物。