[发明专利]一种Bi4Si3O12纳米晶的制备方法

摘要

一种Bi4Si3O12纳米晶的制备方法，将三氧化二铋粉体和石英砂粉体混合得混合粉料；将混合粉料加入事先放入马弗炉中的坩埚中熔融，然后将熔融的玻璃液倾倒于室温的不锈钢板上，冷却后即得到铋酸盐玻璃；将所制备的铋酸盐玻璃放在高纯氧化铝板上，放入马弗炉中加热、冷却即得到Bi4Si3O12的纳米晶。本发明通过高温加入原料，高温迅速熔化，高温搅拌等工艺加快混合粉料快速形成一致熔融的玻璃液。本发明在制备Bi4Si3O12纳米晶时未加入成核剂，所制备的Bi4Si3O12纳米晶晶粒尺寸小，形状为针状或棒状，大小均匀，结晶度高，晶体纯度高，杂相极少，且原料价格低廉，来源丰富，合成温度较低，制备工艺简单，有利于工业化生产。

主权项

一种Bi4Si3O12纳米晶的制备方法，其特征在于：第一步：铋酸盐玻璃的制备首先，将石英砂及三氧化二铋分别球磨至400目以上，制成粉状原料；然后按照摩尔比Bi2O3∶SiO2＝2∶3将三氧化二铋粉体和石英砂粉混合均匀后得混合粉料；其次，将混合粉料的30％加入事先放入硅碳棒电炉中的坩埚中，第一次加料温度为1020℃，保温10～30分钟后再加入剩余的混合粉料，以10～25℃/分钟升温至1150～1250℃，关闭炉门，保温1～2小时，保温过程中每隔20分钟将坩埚取出，采用高纯氧化铝棒对高温熔体进行搅拌30秒后立即放入炉中；保温结束后将熔制均匀的玻璃液即熔融的混合粉体倾倒于室温的不锈钢板上，冷却后即得到铋酸盐玻璃；第二步：Bi4Si3012纳米晶的制备首先，将所制备的铋酸盐玻璃放在高纯氧化铝板上，然后再将氧化铝板和铋酸盐玻璃一起置于马弗炉中，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至900℃保温6～12小时，然后以20℃/分钟的降温速率从900℃降温至室温，将试样从氧化铝板上取下即得晶相为Bi4Si3O12的纳米晶。