[发明专利]两性木质素磺酸盐多齿螯合树脂生产方法无效
申请号: | 201010107973.7 | 申请日: | 2010-02-09 |
公开(公告)号: | CN101768280A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 李兵;刘力;冯炎龙;郭键忠 | 申请(专利权)人: | 浙江林学院 |
主分类号: | C08H6/00 | 分类号: | C08H6/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 311300浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种两性木质素磺酸盐多齿螯合树脂生成方法,按三个步骤进行:一是改性木质素磺酸胺的制备,二是氯乙酸钠的制备,三是木质素磺酸盐多齿螯合树脂的制取。生产方法是将木质素磺酸胺溶于氢氧化钠溶液,加入氯乙酸钠溶液,反应过程中适时加入碱保持溶液pH值,反应开始升温至65℃搅拌2小时,然后升温至110℃回流5~9小时,冷却至室温,加入盐酸至pH值为1~2,产品离心分离,洗涤,50℃鼓风干燥,即得到木质素磺酸盐多齿螯合树脂。本多齿螯合树脂可广泛应用于农业、石化、水泥中作吸水剂、保湿剂和金属离子吸附剂等,具有将造纸废弃物变废为宝,极大地提高了木质素的附加值,改性后吸附性能更强等优点。 | ||
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【主权项】:
一种两性木质素磺酸盐多齿螯合树脂生产方法,其特征是按如下步骤进行:A、改性木质素磺酸胺的制备:在反应釜中加入10重量份的木质素磺酸铵和40~60重量份的水,用4mol/L氢氧化钠调节pH为10~11,升温至40℃~45℃,加入短链脂肪多胺2~6.3重量份,缓慢加入37%的甲醛0.7~0.8重量份,20~30分钟加完,在110℃条件下回流4~8小时,将反应液倒入250重量份的80℃~90℃水中,搅拌下缓慢加入3mol/L盐酸使木质素磺酸胺充分析出,此时的pH为2~4,静止放置3小时,离心分离,先用稀盐酸洗涤后再用水洗涤,50℃鼓风干燥,即得到短链脂肪多胺甲醛改性的木质素磺酸胺;B、氯乙酸钠的制备:搅拌下,将1~3重量份氯乙酸溶于1重量份的水中,在温度低于15℃的条件下缓慢加入碳酸氢钠溶液以调节溶液的pH为6.5~7;C、木质素磺酸盐多齿螯合树脂制取:将质量为1重量份按步骤A制得的短链脂肪多胺甲醛改性的木质素磺酸胺比20~40重量份0.1mol/L氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中,加热完全溶解,冷却至室温,再按步骤B制得的全部氯乙酸钠溶液加入到反应釜中,用NaOH溶液或碳酸钠溶液调节溶液pH值到10,反应过程中适时补加碱以保持pH值为9~10,反应先升温至65℃条件下搅拌2小时,然后升温至110℃回流5~9小时,冷却至室温,缓慢加入3mol/L盐酸至pH值为1~2,有大量黄褐色絮状沉淀产生,离心分离,先用稀盐酸洗涤后再用水洗涤,50℃鼓风干燥,即得到木质素磺酸盐多齿螯合树脂。
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