[发明专利]土壤中石油含量紫外分光光度测定方法无效

专利信息
申请号: 201010106987.7 申请日: 2010-02-01
公开(公告)号: CN101776590A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 郑西来;姜鲁青;孙娟;梁春;伍成成 申请(专利权)人: 中国海洋大学
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 代理人: 杨秉利
地址: 266100山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法,包括如下步骤:①标准油的制备;②准备纯化的石油醚;③用烧杯称取鲜土15-25g,加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化,再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品,然后用氯仿索氏提取,回流完毕后,回收氯仿,残留物备紫外测定;④取5-10ml石油醚溶解上述残留物,石英比色皿中以石油醚为参比,在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描,以256nm波长处的吸光度定量,与残留油的标准系列比较,求出样品中油的含量;⑤标准曲线的绘制;⑥土壤中含油量计算。避免固相分异作用对石油测定结果的影响,使所有的石油测试数据具有可比性,测试精度提高。
搜索关键词: 土壤 石油 含量 紫外 分光 光度 测定 方法
【主权项】:
1.一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法,其特征在于,包括如下步骤:①标准油的制备:将供试土壤所在地区生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中,并用木棍稍加搅拌后,静置,然后,将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取,将水样倒入分液漏斗中,加入5-15克氯化钠,然后,取20-30毫升石油醚冲洗采样瓶后,倒入分液漏斗中,充分振摇,并注意放气,静置分层,把下层水样放回采样瓶中,上层有机相放入锥形瓶,再把下层水样倒入分液漏斗中,用石油醚重复提取2次,每次用量20-30毫升;合并以上3次提取液于锥形瓶中,并加入无水硫酸钠脱水,轻轻摇动,至不结块为止,最后,用石油冲洗滤纸,并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中;将烧杯放在65±1℃的水浴锅上蒸发至近干后,置于控制在65℃的烘箱内烘干50-70分钟,加盖备用;②准备纯化的石油醚:使60-90℃的石油醚相对于蒸馏水的透光率大于80%;③用200ml烧杯称取鲜土15-25g,加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化,再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品,然后用氯仿索氏提取,回流完毕后,回收氯仿,残留物备紫外测定;④取5-10ml石油醚溶解上述残留物,石英比色皿中以石油醚为参比,在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描,以256nm波长处的吸光度定量,与残留油的标准系列比较,求出样品中油的含量;⑤标准曲线的绘制:在供试土壤中提取油0.1000g,用石油醚溶解并定容至100ml,此液为1mg/ml油的标准溶液,从中吸取10ml,再稀至100ml,为0.1mg/ml的油标准溶液,然后,分别吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油标液于10ml的带塞比色管中,并用石油醚稀释至刻度,此标准系列为1、2、4、8、16、50mg/l;按样品测定的仪器条件,进行紫外光谱扫描,以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线;⑥土壤中含油量计算式中:C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/l);V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml);W为干土重(g)。
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