[发明专利]一种合成洋茉莉醛的方法无效
申请号: | 201010100189.3 | 申请日: | 2010-01-20 |
公开(公告)号: | CN101774999A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 高志贤;郗宏娟;王建国;张素红;庆绍军;邱诗铭;董凌曜;胡蕴青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07D317/54 | 分类号: | C07D317/54 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 03000*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种合成洋茉莉醛的方法是将3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸、硝酸、硫酸、亚硝酸钠和水一次性加入反应釜;通入氧气后密封反应釜,反应后,得到酸性滤液、洋茉莉醛产品,由氮氧化物和氧气组成的回收气体;将氧气与得到的由氮氧化物和氧气组成的回收气体通入到装有3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸及酸性滤液的反应釜中,密封反应釜,反应后得到酸性滤液,洋茉莉醛产品,由氮氧化物和氧气组成的回收气体;重复进行操作。本发明具有低成本、无污染、操作简单的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 茉莉 方法 | ||
【主权项】:
一种合成洋茉莉醛的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸、硝酸、硫酸、亚硝酸钠和水一次性加入反应釜;通入氧气后密封反应釜,启动搅拌,将反应液加热至30-100℃,反应0.1-24.0h后,将反应液冷却至室温,得到气体、液体和固体,将液体和固体分离后得到酸性滤液和洋茉莉醛产品,将气体产物中的二氧化碳分离后得到由氮氧化物和氧气组成的回收气体;其中,3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸∶硝酸∶硫酸∶亚硝酸钠∶氧气的摩尔比为1∶0.01-1.50∶0-3.00∶0-0.20∶0.01-3.00,水的加入量是使硝酸的浓度为0.05-1.00mol/L为准;(2)将氧气与第(1)步骤得到的由氮氧化物和氧气组成的回收气体通入到装有3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸及第(1)步骤得到酸性滤液的反应釜中,密封反应釜,启动搅拌,将反应液加热至30-100℃,反应0.1-24.0h后,将反应液冷却至室温,得到气体、液体和固体,将液体和固体分离后得到酸性滤液和洋茉莉醛产品,将气体产物中的二氧化碳分离后得到由氮氧化物和氧气组成的回收气体;在此反应过程中,3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸∶氮氧化物∶氧气的摩尔比为1∶0.01-2.00∶0.01-3.00;(3)重复进行第2步操作。
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