[发明专利]一种中药组合物及其制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种中药组合物制剂的检测方法，特别涉及一种治疗小儿感冒的制剂的检测方法。本发明对广藿香及薄荷的薄层色谱鉴别经多次实验观察，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，比移值适宜，重现性好，空白无干扰；对广藿香中百秋李醇的含量测定方法进行了实验，对程序升温、载气流速、提取时间等实验条件进行了优选，对线性关系、精密度、重现性、稳定性及回收率进行了反复实验，结果良好。本发明提高了药品质量的可控性，有利于工业化生产中的质量控制。

主权项

一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：鉴别：A.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用乙醚振摇提取1-3次，每次10-20体积份，或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态，振摇提取1-3次；合并乙醚液，浓缩至0.5-2体积份，作为供试品溶液；另取广藿香对照药材0.4-1.6重量份，加乙醇10体积份提取，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸上述两种溶液各0.005-0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-25∶0.5-2的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5-1.5％香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热2-8分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用60-90℃石油醚振摇提取1-3次，每次10-20体积份，或将固体制剂粉碎后加60-90℃石油醚至混悬状态，振摇提取1-3次；合并石油醚液，浓缩至0.5-1.5体积份，作为供试品溶液；另取薄荷对照药材0.2-1重量份，加60-90℃石油醚2-10体积份，密塞，振摇数分钟，放置20-40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取薄荷脑对照品，加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液0.002-0.008体积份，供试品溶液和对照药材溶液各0.01-0.02体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-25∶0.5-1.5甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5-1.5∶2-7的0.5-1.5％香草醛硫酸溶液-乙醇，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：0V-101弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.22mm，膜厚度0.25μm；程序升温：初始温度100-120℃，以每分钟3-7℃的速率升温至150-170℃，保持10-30分钟；分流比为15-25∶0.5-1.5；流速为每分钟1-2ml；理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000；对照品溶液的制备：精密称取百秋李醇对照品，加正己烷制成每毫升含100μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取中药组合物制剂日用制剂量的5/2-10重量倍，照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷2-8体积份，连接回流冷凝管，加热保持微沸3-6小时，放冷，待溶液分层清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得；测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.0005-0.0015体积份，注入气相色谱仪，测定，即得；中药组合物制剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计，不得少于85-340μg；其中，所述中药组合物制剂的原料药组成为：广藿香75-95重量份 菊 花75-95重量份 连 翘75-95重量份大青叶135-150重量份 板蓝根75-95重量份 地 黄75-95重量份地骨皮75-95重量份 白 薇75-95重量份 薄 荷45-65重量份石 膏135-150重量份。