[发明专利]羧甲基丝素的制备方法

摘要

一种羧甲基丝素的制备方法。其特点是以蚕茧、蚕丝、丝、废丝、废茧之一种或至少以蚕茧、蚕丝、丝、废丝、废茧之两种组合的混合物为原料，包括除杂、粉碎、预浸、预煮、干燥、恒温、恒压、密闭容器、磁场作用、超声波作用、微波作用、磁场，超声波，微波三者协同作用、过滤、碱化、醚化、粉碎、筛分，使用的原料为蚕茧、蚕丝、丝、废丝、废茧。其优点是原料易得，生产成本低，工艺步骤清洁无污染，产品绿色、营养、天然，性能优良，保护生态环境，可用于羧甲基纤维素的替代品。

主权项

一种羧甲基丝素的制备方法，其特征在于：(1)、以蚕茧、蚕丝、丝、废丝、废茧之一种或至少以蚕茧、蚕丝、丝、废丝、废茧之两种组合的混合物为原料，原料纤维在0.2-2.5cm之间；取蒸馏水与上述原料按质量比1∶25-80沸水煮4-6分钟去杂、脱色和除味，将丝捞出，烘干(含水≤0.6％)；再将烘干的丝按质量比(1∶50-100)加入蒸馏水浸泡(25-40min)，保持温度110℃-130℃，压力1.1Mpa-1.2MPa下9-10min，进行烘干，得到含水≤0.6％的干丝素纤维；(2)、将上述制取的干丝素纤维、异丙醇、去离子水按质量比丝素纤维∶异丙醇∶去离子水＝7∶60-70∶6-9混合或者将干丝素纤维(含水≤0.6％)、异丙醇、去离子水、乙醇、NaOH(丝素纤维(含水≤0.6％)∶异丙醇∶去离子水∶乙醇∶NaOH＝4.9∶50-67∶45-60∶2.5-3.5∶2-2.5质量比)混合加入有反应器中，在常温下搅拌25-35分钟后停止并将混合物冷却到30-50℃；(3)、将40-90％NaOH溶液，按丝素纤维∶NaOH溶液＝7∶5.3-6.3(质量比)滴加到反应器中，保持混合物浆料在2030℃，当NaOH溶液加完后，将反应混合物在2030℃维持1-2h；(4)、将上述步骤3制取得到的丝素纤维混合物与40-90％NaOH溶液混匀物通过加料漏斗，按丝素纤维丝素纤维混合物∶NaOH溶液＝7∶1-3(质量比)，向反应器中再加入50％NaOH溶液，维持混合物浆料在20-25℃，当NaOH溶液加完后，将反应混合物在20-25℃维持10-20min；将一氯乙酸(40-50g)或者将一氯乙酸、异丙醇、二氯乙酸、乙酸(丝素纤维∶一氯乙酸∶异丙醇∶二氯乙酸∶乙酸＝4.9∶3.0-3.5∶0.045-0.055∶9.0-9.6∶0.7-1.0质量比)通过敞口反应器口加入至反应器中，维持反应器温度在30-50℃；在一氯乙酸加入完成后，将反应器温度控制在(65-80℃)并在超声、微波协同作用下维持1.5-2.5h；常压抽滤反应得到的浆料并用84-86％含水甲醇(丝素纤维∶甲醇＝4.9-7.0∶0.05-0.200质量比)，进行洗涤；(5)、将上述步骤4制取得到的羧甲基丝素产品混合物，按羧甲基丝素产品混合物∶甲醇＝4.9-7.0∶0.05-0.200质量比用甲醇洗涤二次得湿滤饼；将所得湿饼进行干燥处理温度70-80℃，干燥得到含水4-6％，使用40-70目筛子筛分该产品；取代度(DS)＝0.74-0.96。