[发明专利]一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法

摘要

一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法，属于无机功能材料的制备领域。其是以一种或两种物质为原料，将其与掺杂剂按照一定比例混合研磨后加热至熔融。将熔融物倾入去离子水中水淬并加入一定量的表面活性剂制得溶胶。将此溶胶溶于共沸溶剂中进行共沸蒸馏，得到的粉体经还原恒温晶相转化掺杂粉体。其发明的有益效果是工艺简单、操作方便、所用原料廉价易得、溶剂可回收循环利用，属于环保性技术。相对于传统方法导致二氧化钒纳米粉体团聚，本方法制备出的二氧化钒掺杂粉体尺寸均一、分散性良好。

主权项

一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法，其特征在于：制备二氧化钒所用原料从五氧化二钒和偏钒酸铵中选取，是它们中的一种或两种的混合物；掺杂剂分为钨掺杂剂和钼掺杂剂两种：钨掺杂剂在三氧化钨、钨酸、钨酸铵中选取，是它们中的一种或两种以上混合物；钼掺杂剂在三氧化钼、钼酸铵中选取，是它们中的一种或两种的混合物；表面活性剂包括阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂；共沸溶剂在正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、苯、甲苯、丙酸中选取其中一种；原料与掺杂剂的摩尔比为1∶0～1∶0.05；去离子水的用量为钒源和掺杂剂的总质量的25～40倍；表面活性剂的用量为钒源和掺杂剂的总质量1％～5％；共沸蒸馏温度根据所选择的共沸溶剂确定；其制备方法的工艺流程如下：步骤1.将原料和掺杂剂混合研磨，研磨时间在10～30分钟；将其放入坩埚中，并使料层厚度均匀；将此坩埚置于控温马弗炉中使其熔融，将此熔融物倒入去离子水中水淬，然后迅速加入事先溶解有少量表面活性剂的去离子水，剧烈搅拌后得到五氧化二钒掺杂溶胶；步骤2.将得到的五氧化二钒掺杂溶胶转移至三口烧瓶中，加入共沸溶剂，安装好共沸蒸馏装置；机械搅拌条件下，在共沸温度蒸除溶胶中的水，继续升高蒸馏温度至共沸溶剂的沸点以整除溶剂得到粉体；将粉体倒出并真空干燥，步骤3.将粉体装入磁舟后放入控温管式炉中，在还原气氛下热还原，在保护气氛下经退火处理实现恒温晶相转化，即得到具有相变性质的纳米级二氧化钒掺杂粉体。