[发明专利]一种常压链接制备正二十烷的方法无效

专利信息
申请号: 200910305227.6 申请日: 2009-08-05
公开(公告)号: CN101987807A 公开(公告)日: 2011-03-23
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C9/22 分类号: C07C9/22;C07C1/26;C07C7/148;C07C7/171
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 30024*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种常压链接制备正二十烷的方法,制备方法的步骤是:(1)称取溴代正癸烷备用;(2)称取金属钠并将其切成小细条备用;(3)溴代正癸烷与金属钠充分反应;(4)沉淀分离有机相;(5)通过蒸馏和精馏纯化,得到正二十烷产品。本发明涉及的制备方法使用强氧化剂,如浓硫酸、酸性高锰酸钾对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化作用,达到除杂质作用,提高了产品的纯度,其制备原料市场供应充足,所得到产品的纯度以及收率均较高,在一定程度上提高了生产的效率。
搜索关键词: 一种 常压 链接 制备 正二十烷 方法
【主权项】:
一种常压链接制备正二十烷的方法,其特征在于:制备的步骤是:(1)称取溴代正癸烷备用;(2)称取金属钠并将其切成小细条备用;(3)在反应釜中加入少量溴代正癸烷反应液以及少量金属钠,搅拌升温至75‑85℃,撤去热源,依靠反应放热,使体系温度维持在115‑125℃,加入剩余溴代正癸烷以及剩余金属钠,保持微回流状,待二者加料完毕后,升高温度至155‑165℃,恒温3‑3.5小时;(4)向反应釜中依次加入乙醇及水,沉淀,分出有机物相,将有机物水洗至中性,干燥;(5)将经过干燥的有机物过滤后进行蒸馏,收集150‑170℃/1mmHg的馏分,将该馏分用强氧化剂氧化、水洗、干燥、过滤后再将其进行精馏,收集160‑162℃/1mmHg,所得产物为正二十烷。
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