[发明专利]一种对叔丁基苄胺的制备方法无效
| 申请号： | 200910272781.9 | 申请日： | 2009-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN101704755A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 江洪;林创业;韩鹤友;方志勇 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/62 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种制备对叔丁基苄胺的化学合成方法。特征是，先用对叔丁基氯苄与乌洛托品反应制得季铵盐，再经盐酸和乙醇溶液对其初步水解，过滤，蒸去溶剂后得到对叔丁基苄胺盐酸盐固体。以对叔丁基苄胺盐酸盐固体为原料，用盐酸和水对其进行二次水解，减压蒸干溶液，得到淡黄色固体物质，用40％的氢氧化钠溶液调节其pH至8-12，得到对叔丁基苄胺。本发明可以有效除去现有方法制备对叔丁基苄胺中存在的大量杂质，获得了高纯度的对叔丁基苄胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对叔丁基苄胺的化学合成方法，其步骤包括以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料，先制备对叔丁基氯苄的乌洛托品季铵盐，再经盐酸和乙醇溶液水解，滤去沉淀，蒸馏溶剂后得到对叔丁基苄胺的盐酸盐固体，其特征是，将所获得的对叔丁基苄胺的盐酸盐固体进行二次水解和后处理，反应方程式如下：![]()
所述的二次水解时浓盐酸与对叔丁基苄胺盐酸盐的摩尔之比为1∶1，所述的二次水解温度为90℃，水解时间为10h；水解结束后减压蒸干得到淡黄色固体物质；再用40％的氢氧化钠调节其pH至8-12，用20ml乙醚萃取水相三次，合并有机相，用无水MgSO4干燥过夜，抽滤，蒸去乙醚，得到高纯度对叔丁基苄胺油状液体。
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