[发明专利]一种双功能钛硅分子筛的制备方法无效
| 申请号: | 200910266630.2 | 申请日: | 2009-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN102274749A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 张小明;李颢;雷骞;索继栓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J37/00;C07D301/12;C07D303/08;C07C43/04;C07C41/09 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种一种双功能钛硅分子筛的制备方法,其特征是以廉价的硅源、钛源、模板剂、碱源和三价金属盐为原料,通过水热合成方法来合成。本发明方法制备得到的产品不仅具有较高的选择氧化活性,同时还具有较强的酸催化活性。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 功能 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双功能钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于按照如下步骤进行合成:(1)将硅源(SiO2)、模板剂(RN+)和水按照1∶(0.05~0.5)∶(10~100)的摩尔比,并在0~40℃下水解10~300分钟,得到硅的水解溶液;(2)将钛源(TiO2)、过氧化氢、碱源(RNH2)和水按照1∶(1~10)∶(2~2000)∶(10~100)的摩尔比在0~40℃下水解10~100分钟,得到钛的水解溶液;(3)将三价金属盐(M3+)和水按照(0.34~2.8)∶1000的摩尔比在0~50℃搅拌溶解得到三价金属的水溶液;(4)将步骤(3)所得三价金属的水溶液按照Si/M=100~800、Si/Ti=20~1000的摩尔比在0~40℃下混合并搅拌反应0.5~3小时,得到钛和三价金属的混合液,再将钛和三价金属的混合液与步骤(1)所得硅的水溶液搅拌混合,并加入TS‑1晶种,在50~80℃下混合搅拌反应0.5~2小时,得到钛、硅和三价金属的溶胶;或者将步骤(2)所得钛的水溶液与步骤(1)所得硅的水溶液按照Si/Ti=20~1000的摩尔比在0~40℃下混合搅拌并反应0.5~3小时,得到钛和硅的混合液,再将钛和硅的混合液与步骤(3)所得三价金属的水溶液按照Si/M=100~800的摩尔比搅拌混合,并加入TS‑1晶种,在50~100℃下混合搅拌反应0.5~2小时,得到钛、硅和三价金属的溶胶;(5)将步骤(4)所得钛、硅和三价金属的溶胶转移至高压反应釜中,在160~185℃下晶化3~10天,然后将反应釜降至室温,按照常规方法洗涤、干燥和焙烧,得到双功能钛硅分子筛M‑TS‑1。
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