[发明专利]稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀制备方法

摘要

本发明提供一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀制备方法，其化学式为LnaMbO12:Rx，R’y；Ln为Sc、Y、Pr、Nd、Gd、Dy和Sm中的至少一种，2.8≤a≤3.2；M为Al和Ga中的至少一种，4.9≤b≤5.1；R为Ce和Tb中的至少一种，0.01≤x≤0.2；R’为Pr和Dy中的至少一种，0≤y≤0.1；其制法：配制金属离子混合液并制备纳米掺铈钇铝石榴石晶种；将晶种和分散剂加至沉淀剂中得混合溶液；将金属离子混合液滴入该混合溶液中得中间产物，对中间产物经水洗、醇洗及干燥；中间产物中添加助熔剂在还原气氛中进行焙烧；焙烧产物经气流粉碎、除杂、烘干和分级得稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。产品形状规则、粒径(d50)1～10μ、性质稳定、发光性能好、可被蓝光有效激发。

主权项

一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀制备方法，所述稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的化学式为LnaMbO12:Rx，R’y；其中：Ln为Sc、Y、Pr、Nd、Gd、Dy和Sm中的至少一种，2.8≤a≤3.2；M为Al和Ga中的至少一种，4.9≤b≤5.1；R为Ce和Tb中的至少一种，0.01≤x≤0.2；R’为Pr和Dy中的至少一种，0≤y≤0.1；其特征在于，其制备步骤如下：1)制备纳米掺铈钇铝石榴石晶种：1.1)配制金属离子混合液：按化学计量比称取纯度为4N‑7N的金属氧化物粉料加入水中，配制金属氧化物悬浊液，再加入浓硝酸，加热至金属氧化物粉料完全溶解，配制成浓度为0.02～0.15mol/l的pH值6‑7的第一混合溶液，再按化学计量比向该第一混合溶液加入Al(NO3)3、Ga(NO3)3、SC(NO3)3、Al(NO3)3与SC(NO3)3的混合物或Ga(NO3)3与SC(NO3)3的混合物得金属离子混合液；所述的金属氧化物粉料为氧化钇粉料、氧化镨粉料、氧化钕粉料、氧化钆粉料、氧化镝粉料、氧化钐粉料、氧化铈粉料与氧化铽粉料中的至少一种；向该第一混合溶液加入Al(NO3)3、Ga(NO3)3、SC(NO3)3、Al(NO3)3与SC(NO3)3的混合物或Ga(NO3)3与SC(NO3)3的混合物在所述金属离子混合液中，Al+3与Ga+3的离子总和是其它金属离子总和的1.5～1.7倍；1.2)配制浓度为1.0～3.0mol/l的碳酸氢铵溶液；1.3)制备金属离子沉淀物：将步骤1.1)制得的金属离子混合液以1ml/min～10ml/min的速率加入至步骤1.2)制得的碳酸氢铵溶液中，进行沉淀反应，沉淀反应完成后的悬浊液pH值为8.0～10.0，静置陈化；1.4)再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，得白色沉淀物前驱体，并对所述白色沉淀物前驱体进行干燥处理；1.5)将步骤1.4)制得的白色沉淀物前驱体溶解于乙醇水溶液或异丙醇水溶液中得第二混合溶液，并使该第二混合溶液中的金属离子总浓度为0.04mol/L～0.10mol/L，再加入乙二胺，放入密闭高压釜的内衬中，在温度210～300℃下保温2～24h进行反应，反应结束后自然冷却至室温，制得纳米掺铈钇铝石榴石晶种，再对该纳米掺铈钇铝石榴石晶种依次进行水洗、醇洗及干燥；所述乙醇水溶液中乙醇与水的重量份配比为1～2；所述异丙醇水溶液中异丙醇与水的重量份配比为1～2；所述白色沉淀物前驱体、乙醇水溶液与乙二胺的配比为0.5～2克∶10ml∶0.1～0.5ml；所述白色沉淀物前驱体、异丙醇水溶液与乙二胺的配比为0.5～2克∶10ml∶0.1～0.5ml；2)将步骤1.5)中得到的纳米掺铈钇铝石榴石晶种和分散剂加入至沉淀剂中，得到第三混合溶液；以1ml/min～10ml/min的速率将步骤1.1)中的金属离子混合液滴入第三混合溶液中，得中间产物，再依次对中间产物进行水洗、醇洗及干燥；所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液、尿素、氨水与草酸溶液中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇、羟基纤维素与十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；纳米掺铈钇铝石榴石晶种∶分散剂∶沉淀剂的重量份配比为1∶0.01～0.05∶50～250：3)在步骤2)所得中间产物中添加该中间产物总重量的1‑20wt％的助熔剂，经研磨混合均匀形成混合料，在还原气氛中对所述混合料进行焙烧得焙烧产物，所述焙烧温度为900℃～1600℃；所述的助熔剂为碱金属卤化物，碱土金属卤化物，硼酸，铵卤化物、碱金属碳酸盐与碱土金属碳酸盐中的至少一种；4)将步骤3)得到的焙烧产物再依次进行气流粉碎、除杂、烘干和分级，制得稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。