[发明专利]一种均匀分散铁氧体磁性纳米颗粒及其制备方法

摘要

本发明公开了一种由氢氧化物/碳复合前体制备均匀分散的铁氧体磁性纳米颗粒的方法。该方法先利用全返混液膜反应器(专利CN1358691)均匀混合金属盐溶液与碱溶液，生成氢氧化物晶核，再通过水热反应制备氢氧化物与碳的杂化复合前体，然后在一定的温度条件下热处理，使前体复合物转变为铁氧体。由氢氧化物前体转化为铁氧体，使二价和三价金属离子在分子水平上均匀混合，从而保证了铁氧体的组成符合化学计量比，获得纯的产物。由于在复合物中碳的含量可调，在焙烧时可逐步地氧化脱除，从而起到调节铁氧体颗粒尺寸与分散性的作用，粒子间无团聚。本发明制备的镍铁氧体的化学式是Ni1-xZnxFe2O4，其中x在0～0.5之间。其颗粒尺寸在5～40nm，比饱和磁化强度为16～40emu/g。铁氧体纳米粒子均匀分散、无团聚。

主权项

一种均匀分散铁氧体磁性纳米颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：A.用去离子水与可溶性二价金属盐M2+和铁盐配制混合盐溶液，其中金属离子的摩尔浓度分别为M2+：0.05～0.8mol L-1，Fe3+：0.1～1.6mol L-1；其中M2+是Ni2+或Ni2++Zn2+，当M2+是Ni2++Zn2+时，Ni2+与Zn2+的摩尔比例10～1∶1；混合盐溶液中酸根离子为NO3-、Cl-或SO42-中的1～2种；用氢氧化钠和可溶性钠盐配制碱溶液，其中氢氧化钠浓度为0.24～3.84mol L-1，可溶性钠盐浓度为0.2～3.2mol L-1；可溶性钠盐为碳酸钠、硫酸钠或氯化钠中的1种；B.将配置好的盐溶液与碱溶液按体积比1∶1迅速加入全返混液膜反应器中，剧烈旋转搅拌1～6min，转速1000-3000转/分钟，将得到的悬浮液离心分离，离心机转速为3000-5000转/分钟，用去离子水洗，洗涤3～6次，得到氢氧化物晶核；C.配制浓度为0.05～5g/ml的碳源水溶液，按碳源与氢氧化物晶核中M2+的摩尔比为0.5～8∶1，将步骤B制备的氢氧化物晶核与碳源溶液倒入反应釜，加入去离子水至反应釜总体积的70～90％，密封后加热至100～180℃，恒温6～48小时；自然冷却至室温，出料，离心分离、去离子水洗3～5次、无水乙醇洗3～5次，在60～80℃干燥6～12小时，即得到复合前体；所述的碳源为葡萄糖或蔗糖中的1种；D.将复合前体置于坩埚内，放在马弗炉内，在空气氛围下逐渐升温，升温速率1～10℃/分钟，升至400～600℃，保温1～6小时，然后冷至室温，即得到尺寸一致、均匀分散的铁氧体纳米颗粒。