[发明专利]一种梓醇的制备方法无效
申请号: | 200910232807.7 | 申请日: | 2009-10-20 |
公开(公告)号: | CN101704864A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 张发成;毛志英;范淦彬 | 申请(专利权)人: | 南京荣世医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的梓醇的制备方法,工艺步骤为取地黄新鲜根,加入其重量5-10倍量体积的甲醇加热回流2-4次,每次0.5-2小时,合并回流液,滤过,减压回收甲醇并浓缩,加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次,合并正丁醇层,减压回收正丁醇至尽,通过大孔吸附树脂柱吸附,水洗脱除杂,5-30%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,浓缩并干燥,干法加入到硅胶层析柱上,以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱,每个柱体积的洗脱液为1个流份,收集第3-6个流份,合并,回收溶剂并浓缩,加入无水乙醇结晶。采用本发明制备梓醇,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种梓醇的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取地黄新鲜根,加入其重量5-10倍量体积的甲醇加热回流2-4次,每次0.5-2小时,合并回流液,滤过,减压回收甲醇并浓缩,加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次,合并下丁醇层,减压回收正丁醇至尽,通过大孔吸附树脂柱吸附,水洗脱除杂,5-30%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,浓缩并干燥,干法加入到硅胶层析柱上,以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱,每个柱体积的洗脱液为1个流份,收集第3-6个流份,合并,回收溶剂并浓缩,加入无水乙醇结晶,分离、洗涤、干燥即得。
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