[发明专利]连续熔炼去除多晶硅中磷和硼的方法及装置

摘要

本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质磷和硼去除的方法。该方法使用两把电子枪发射电子束分别对多晶硅进行熔炼，同时采用双重工艺去除多晶硅中的磷和硼，首先去除多晶硅中杂质磷，将低磷的多晶硅进一步熔炼蒸发除硼，收集蒸发到沉积板上的低磷低硼的多晶硅的方法。所采用的装置由真空盖、真空圆桶构成装置的外壳，真空圆桶的内腔即为真空室，真空室由左右两个腔组成，中间由隔离板分割。本发明有效提高了多晶硅的纯度，达到了太阳能级硅的使用要求，其提纯效果好，技术稳定，效率高。

主权项

一种连续熔炼去除多晶硅中磷和硼的方法，其特征在于，使用两把电子枪发射电子束分别对多晶硅进行熔炼，同时采用双重工艺去除多晶硅中的磷和硼，首先去除多晶硅中杂质磷，将低磷的多晶硅进一步熔炼蒸发除硼，收集蒸发到沉积板上的低磷低硼的多晶硅的方法，其步骤如下：1)、将多晶硅料(22)放入水冷铜坩埚(17)中，多晶硅料(22)的装入量为水冷铜坩埚(17)的三分之一位置，关闭真空盖(18)；2)、进行抽真空，同时用左机械泵(19)、左罗兹泵(20)、右机械泵(4)、右罗兹泵(3)将真空室(9)抽到低真空1Pa，再同时用左扩散泵(21)和右扩散泵(2)将真空室(9)抽到高真空0.001Pa以下；3)通过左水冷支撑杆(14)向水冷铜坩埚(17)中通入冷却水，通过右水冷支撑杆(13)向水冷铜托盘(12)中通入冷却水，将水冷铜坩埚和水冷铜托盘的温度维持在50°以下；4)给左电子枪(24)预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟后，关闭高压，设置左电子枪(24)束流为70-200mA，束流预热5-10分钟后，关闭左电子枪(24)束流；5)给右电子枪(5)预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟后，关闭高压，设置右电子枪(5)束流为70-200mA，束流预热5-10分钟后，关闭右电子枪(5)束流；6)、同时打开左电子枪(24)的高压和束流，稳定后用左电子枪(24)轰击水冷铜坩埚(17)的多晶硅料(22)，增大左电子枪(24)束流到500-1000mA，持续轰击，使多晶硅料(22)熔化为低磷多晶硅(10)；7)、通过通料口(23)向水冷铜坩埚(17)中不断投入多晶硅料(22)，使低磷多晶硅(10)溢出，流入石墨坩埚(11)中；8)、同时打开右电子枪(5)的高压和束流，稳定后用右电子枪(5)轰击石墨坩埚(11)中心区域的低磷多晶硅(10)，增大右电子枪(5)束流到500-1000mA，持续轰击；9)、旋转沉积板(6)的支撑杆(1)，使沉积板(6)以每分钟2-30转的速度旋转，收集蒸发到板上的低硼多晶硅(7)；10)、通过填料口(23)向水冷铜坩埚(17)中不断补充多晶硅料(22)，保证反应的持续进行；11)、待收集结束后，先后关闭左电子枪(24)和右电子枪(5)，继续抽真空10-20分钟；12)、依次关闭左扩散泵(21)、右扩散泵(2)，继续抽真空5-10分钟，再进一步关闭左罗兹泵(20)和右罗兹泵(3)、左机械泵(19)和右机械泵(4)，打开放气阀(15)，打开真空盖(18)，从沉积板(6)上取出硅材料。