[发明专利]一种2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 200910199398.5 | 申请日： | 2009-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102079731A | 公开（公告）日： | 2011-06-01 |
| 发明（设计）人： | 吴义杰;黎伽伽;黄建仁;张伟;于行梅;单园园;傅丽君;陈阳;张白晶 | 申请（专利权）人： | 上海和臣医药工程有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 201203 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成方法，以价廉易得的对羟基苯甲醛为起始物料，经醚化、卤代、成肟、脱水、硫代酰胺化、环合、氰化、水解制得。该方法各步反应条件温和，不使用昂贵的试剂，无催化氢化等危险操作，各步收率高，无副反应发生及副产物产生，重复性好，且该方法前4步反应的各个中间体，无须分离纯化，操作简单，成本低廉，适于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 甲基 丙氧基 苯基 噻唑 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成方法，反应式如下：![]()
具体包括以下步骤：(1)制备式III化合物4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛：式II化合物对羟基苯甲醛和卤代异丁烷在水或有机溶剂中，碱性条件下室温～155℃发生反应；(2)制备式IV化合物3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛：式III化合物在有机溶剂中与卤代剂在-10～50℃下发生反应；(3)制备式V化合物3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛肟：式IV化合物在有机溶剂中与羟胺水溶液于-10～50℃下反应；(4)制备式VI化合物3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯甲腈：式V化合物在有机溶剂中与脱水剂在-10～50℃下反应，进行分子内脱水；(5)制备式VII化合物3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯甲硫代酰胺：式VI化合物3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯甲腈在碱性条件下与硫化铵作用；(6)制备式VIII化合物2-(3-卤代-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯：式VII化合物与2-卤代乙酰乙酸乙酯反应在有机溶剂中40～120℃加热反应；(7)制备式IX化合物2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯：在氮气保护下，将式VIII化合物与氰化亚铜在有机溶剂、70～160℃下反应；(8)制备式I化合物2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸：将式IX化合物在碱性条件下，在含有水的有机溶剂中水解。
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