[发明专利]一种超细氧化锆粉体的制备方法

摘要

一种超细氧化锆粉体的制备方法，其中沉淀剂选用季铵碱，并采用特殊沉淀法相结合制备超细氧化锆粉体。特殊沉淀法即将两种溶液在快速搅拌的情况下同时加入反应釜中，迅速反应成核，不经过陈化，直接水洗，从而达到控制核长大的目的。季铵碱既是碱性物质可以从锆盐溶液中析出含水氧化锆(氢氧化锆凝胶)，也是表面改性剂可以改变界面张力从而达到分散的效果，省去了分散剂的添加，节约成本，同时在需要的情况下还可以通过控制添加含钇的化合物的量来制备四方相和立方相的氧化锆粉体。

主权项

一种超细氧化锆粉体的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)制备氢氧化锆前驱体：将氯氧化锆溶于去离子水中配成0.1‑1.0mol/L浓度的氯氧化锆溶液，将季铵碱溶于去离子水中配成质量分数为10％‑45％的季铵碱水溶液，将两溶液在搅拌速度大于400转/分钟的情况下迅速混合，通过精密pH试纸使反应液的pH值保持在9‑13之间，反应时间为5‑25分钟，反应温度为30‑70℃；(2)制备氢氧化锆滤饼：将反应生成的氢氧化锆前驱体不经陈化，直接过滤分离，并用去离子水进行洗涤，直至用硝酸银溶液检测滤液无Cl‑；(3)制备氧化锆前驱体粉体：将所得氢氧化锆滤饼搅拌分散在正丁醇或正戊醇中，用共沸蒸馏干燥法对其进行干燥，即在真空度为0.1MPa的条件下，50‑90℃干燥5‑15小时，制得干燥的氧化锆前驱体粉体；(4)将干燥的氧化锆前驱体粉体在500‑900℃的温度下煅烧1‑6小时，再经过研磨得到粒径小于1.5微米的超细氧化锆粉体。