[发明专利]一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法有效
| 申请号： | 200910114390.4 | 申请日： | 2009-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101717328A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 杨少凡;刘新伟;黄徽 | 申请（专利权）人： | 广西万山香料有限责任公司;广西万山八角有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C49/245 | 分类号： | C07C49/245;C07C45/64;C07C45/62;C07C45/74 |
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| 地址： | 535400 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明属于香料及精细化工技术领域，主要技术内容为由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法，其特征在于由天然等同物大茴香醛经Claisen-Schmidt缩合、加氢还原等工艺制备得到茴香基丙酮，在50-80℃温度下经脱甲基及后续结晶、重结晶等工序制备得到覆盆子酮。本发明工艺简便易行，以天然等同物大茴香醛为原料，经三步工艺即可制备得到覆盆子酮，工艺条件温和，反应收率可达67.5％，且加氢催化剂可循环使用30次以上。产品采用红外光谱、核磁共振及质谱等分析方法对合成产物的结构进行了表征，产品较其它合成型覆盆子酮香型更为清香，留香更为持久。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 天然 等同 大茴香 合成 覆盆子 新方法 | ||
【主权项】：
一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法，包括如下步骤：a.以天然等同物大茴香醛为原料，在碱性条件下经克莱森-斯密特Claisen-Schmidt缩合反应，可得到4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮(4-(4-methoxyphenyl-3-buten-2-one，CAS号：3815-30-3)；b.4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮加入钯炭(Pd/C，英文名Pearlman′scatalyst)催化剂，经氢化得到茴香基丙酮；c.茴香基丙酮加入氢溴酸，反应结束后进行油水分层，分出有机相；再用乙酸乙酯萃取水相，合并有机层，饱和食盐水洗，分离，旋转蒸发除去溶剂，得覆盆子酮粗产品，再经重结晶等纯化工艺制备得高纯覆盆子酮。
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