[发明专利]纳米-微米羟基磷灰石粉体的制备方法

摘要

本发明提供一种以尿素为矿化剂、利用水热过程制备纳米-微米羟基磷灰石粉体的方法，属于无机化学领域。采用本发明方法合成时，首先硝酸钙溶液和磷酸盐溶液以一定Ca/P比混合，然后加入一定量尿素，用硝酸调整溶液pH值在一定范围之内。混合溶液置于反应釜内，在80～100℃以一定搅拌速度，保温一定时间，之后在180～230℃以一定搅拌速度，保温一定时间。反应完成后，经过过滤、洗涤和干燥得到纳米-微米羟基磷灰石粉体。本方法具有工艺简单、生产周期短、产物纯度高的优点。

主权项

1.一种纳米-微米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：制备步骤为：(1)将浓度为0.01～0.2mol/L的硝酸钙水溶液与浓度为0.01～0.2mol/L的磷酸盐水溶液按Ca/P原子比1.65～1.72混合均匀；(2)在混合液中按照硝酸钙和磷酸盐总质量∶尿素质量＝1∶0.4～4加入尿素颗粒，搅拌直至尿素完全溶解后，滴加硝酸调整溶液pH值为2.5～3.5；(3)混合溶液置于反应釜内加热反应，加热过程分两个阶段：第一阶段搅拌速度为100～200转/分钟，升温速度0.6～1.3℃/分钟，反应温度80～100℃，保温时间0～9小时；第二阶段搅拌速度为30～80转/分钟，升温速度1.0～2.5℃/分钟，反应温度200～250℃，保温3小时，然后随釜冷却至室温；(4)反应完成后，过滤得到羟基磷灰石滤饼；(5)过滤后的羟基磷灰石滤饼用水、乙醇交替洗涤，直至滤液pH值为洗液pH值不再发生变化；(6)在温度为70～80℃的真空或空气气氛条件下干燥3～10小时即得纳米-微米羟基磷灰石粉体。