[发明专利]心宁胶囊的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种心宁胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：鉴别：川芎、三七、芦丁、芍药苷TLC检查；含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：b、对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。c、供试品溶液的制备：d、测定法。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。本方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制。

主权项

一种心宁胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：(1)鉴别：a、取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，药渣备用；滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、取a项下备用药渣，挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次60ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；再取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比65∶35∶10二氯甲烷-甲醇-水10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c、取本品内容物3g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比18∶3∶4.5乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；d、取本品内容物3g，加乙醇溶液20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取赤芍对照药材0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶1∶4∶1二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比28∶10∶61∶1甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相；检测波长为286nm；流速为0.8ml/分钟；柱温25℃；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；b、对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；c、供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，密塞，称定重量，功率250W、频率34KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；d、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。