[发明专利]一种对苯二甲酸乙二醇1，2-丙二醇共聚酯的制备方法有效
| 申请号： | 200910087051.1 | 申请日： | 2009-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN101921384A | 公开（公告）日： | 2010-12-22 |
| 发明（设计）人： | 马城华;史君;李连斌;陈颖;张野;吴传祥;张培华;夏秀丽;黄一平;段微微 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/183 | 分类号： | C08G63/183;C08G63/87;C08G63/86;C08G63/85 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对苯二甲酸乙二醇1，2-丙二醇共聚酯的制备方法，以钛化合物、锑化合物、钴化合物和磷化合物复合为催化剂，将精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和1，2-丙二醇按摩尔比1∶1.0-2.2反应，在0.25MPa或常压，170～250℃温度，进行酯化或酯交换反应，生成对苯二甲酸1，2-丙二醇酯、对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物，乙二醇和1，2-丙二醇的摩尔比为5∶95～90∶10；将反应釜减压至10～150Pa，馏出副产物小分子二元醇和低聚物，反应终温265～280℃，得到聚合物熔体；共聚酯拉伸模量1450～1550MPa，弯曲强度85～95MPa，弯曲模量2650～2800MPa。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸 乙二醇 丙二醇 聚酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对苯二甲酸乙二醇1，2 丙二醇共聚酯的制备方法，其特征在于：以钛化合物、锑化合物、钴化合物和磷化合物复合为催化剂，催化合成聚对苯二甲酸乙二醇1，2 丙二醇酯，步骤如下：(1)酯化反应将精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与混合二元醇组份乙二醇和1，2 丙二醇按摩尔比1∶1.0 2.2加入到反应釜内，在0.25MPa或常压，170～250℃温度，进行酯化反应或酯交换反应，脱出副产物，生成对苯二甲酸1，2 丙二醇酯、对苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物，当总酯化率达到95％以上时，酯化反应结束；乙二醇和1，2 丙二醇的摩尔比为5∶95～90∶10；(2)缩聚反应将反应釜在60分钟内不断减压至高真空10～150Pa，此过程中不断馏出副产物小分子二元醇和低聚物，反应终温控制在265～280℃，然后用惰性气体使反应釜恢复到常压，得到聚合物熔体，将聚合物熔体进行铸带切粒，得到特性粘度在0.55～0.75dL/g，熔点在200 230℃，玻璃化转变温度73 77℃，且色相良好的共聚酯切片。高真空缩聚时间60～120分钟；在步骤(1)的加料时或步骤(2)的减压操作之前加入钛化合物和锑化合物的复合催化剂，在步骤(2)的减压操作之前加入磷化合物和钴化合物的复合催化剂；或所述的复合催化剂在步骤(1)中加入部分或全部，在步骤(2)中加入步骤(1)部分的余量或全部。
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