[发明专利]一种由杂化复合前体制备高比表面固体碱催化剂的方法

摘要

一种由杂化复合前体制备高比表面固体碱催化剂的方法，属于复合金属氧化物制备技术领域。首先根据层状复合金属氢氧化物具有结构可设计性和层板组成可调变性的特点，在层板引入一定量的Mg²⁺和Al³⁺，或者Ca²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、In³⁺、Ga³⁺离子，制备出层状化合物，然后与碳杂化得到杂化复合前体，再对该前体进行高温焙烧得到高比表面积介孔结构的复合金属氧化物固体碱催化剂。由于前体中碳的引入使得用该法得到的复合金属氧化物具有孔径分布窄和比表面积大等特色，将催化剂应用于苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应中表现出了良好的碱催化活性。

主权项

1.一种由杂化复合前体制备高比表面固体碱催化剂的方法，其特征在于，制备步骤为：A.用可溶性Mg2+和Al3+，或其它二价金属M2+和三价金属M3+的硝酸盐配制混合盐溶液；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中配制混合碱性溶液，其中氢氧化钠摩尔浓度为0.5～2.5mol/L，碳酸钠摩尔浓度为0.2～1.0mol/L；B.将配置好的混合盐溶液与混合碱溶液在室温下以20～30ml/s的速度快速倒入旋转转数为3000～6000转/分的胶体磨中，搅拌2-5分钟，然后将得到的悬浮液离心、水洗3～5次至中性，得到类水滑石前体晶核；C.配制浓度为0.05～0.2g/ml的糖的水溶液，将步骤B得到的类水滑石前体晶核加入糖水溶液，其中前体晶核中金属离子与糖的摩尔比为0.25～1；将加入类水滑石前体晶核的糖水混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，密封后加热至150～180℃，保温12～48小时；之后自然冷却至室温，过滤、洗涤，得到杂化复合前体；D.将步骤C制备得到的杂化复合前体置于马弗炉中，以5～15℃/min的速率升温至400～700℃，保温2～5h，然后自然冷却至室温，得到具有介孔结构、高比表面的复合金属氧化物固体碱催化剂。