[发明专利]左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法无效
| 申请号： | 200910075900.1 | 申请日： | 2009-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN101704746A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 李志新;杨勇;黄诘 | 申请（专利权）人： | 石家庄市合成化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/287 |
| 代理公司： | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人： | 孟树勋 |
| 地址： | 051530*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 一种左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法，依次包括如下步骤：①向反应器中加入D-扁桃酸、过量无水甲酸，搅拌，升温至回流，发生甲酰化反应，保持回流反应5～7小时，完毕，常压蒸出过量的甲酸，得无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸；②向无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸中加入溶剂二氯乙烷，搅拌溶解，加入二(三氯甲基)碳酸酯，混合液中加入催化剂Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基-4-甲醛，升温，保温反应；完毕除去催化剂，常压蒸馏溶剂，在旋转蒸发仪上真空抽净，在0.001～1.0mbar压力下，油温140～160℃条件下进行短程分子蒸馏，得无色透明液体为D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。本发明收率高，工艺简单，低成本，操作简便，且三废少。 | ||
| 搜索关键词： | 左旋甲酰基 扁桃 酸酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法，其特征在于所述的合成方法依次包括如下步骤：①向反应器中加入D-扁桃酸、过量无水甲酸，D-扁桃酸与无水甲酸的摩尔比为1∶3～5，搅拌，升温至回流，发生甲酰化反应，保持回流反应5～7小时，反应完毕，常压蒸出过量的甲酸，剩余物得无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸；②向无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸中加入溶剂二氯乙烷，搅拌使无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸溶解，之后加入二(三氯甲基)碳酸酯，搅拌，混合液中加入催化剂Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基-4-甲醛，其加入量是上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸重量的0.5％～1.0％，缓慢升温至40～60℃，保温反应3～5小时；上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸的重量与二氯乙烷的体积比为1克∶2～3毫升，上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1∶1.05～1.07；反应完毕，过滤除去催化剂，常压蒸馏溶剂，在旋转蒸发仪上真空抽净，在0.001～1.0mbar压力下，油温140～160℃条件下进行短程分子蒸馏，得无色透明液体为D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。
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