[发明专利]一种日本花柏中抑菌活性组分的提取方法有效

专利信息
申请号: 200910072264.7 申请日: 2009-06-12
公开(公告)号: CN101575258A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 刘志明;牛晶;王海英;许士玉;徐有明;王向明;蒋乃翔;魏晋虎 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C07C13/48 分类号: C07C13/48;C07C7/12;B01D15/08;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 金永焕
地址: 150040黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种日本花柏中抑菌活性组分的提取方法,它涉及一种活性组分的提取方法。本发明解决了现有从日本花柏中提取抑菌活性组分的方法,存在提取物中抑菌物质含量低,以及不适用于工业化生产的问题。方法:一、将日本花柏心材粉碎后过筛,气干后用滤纸包裹放入索氏提取器,然后置于恒温水浴中用正己烷提取溶剂连续回流提取,再用旋转薄膜蒸发器蒸除正己烷提取溶剂,得到浸膏状提取物;二、采用湿法装层析柱并对浸膏状提取物进行分离,即为日本花柏中抑菌活性组分。本发明对设备条件要求低,易于实施,步骤简洁,生产周期短,生产成本低,生产日程可以灵活安排,适合工业化生产,提取的物质含量高达73.15%,具有抑菌效果。
搜索关键词: 一种 日本 花柏中抑菌 活性 组分 提取 方法
【主权项】:
1、一种日本花柏中抑菌活性组分的提取方法,其特征在于日本花柏中抑菌活性组分的提取方法按以下步骤实现:一、将日本花柏心材粉碎后过2mm的筛子,气干1周后用滤纸包裹放入索氏提取器,然后置于恒温水浴中用正己烷提取溶剂连续回流提取24h,再用旋转薄膜蒸发器蒸除正己烷提取溶剂,得到浸膏状提取物;二、采用湿法装层析柱并对浸膏状提取物进行分离,经气相色谱质谱联机检测,选择7-甲基-4-亚甲基-1-(1-异丙基)-(1.α,4a.α,8a.α)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢化萘含量最高的分离组分收集,然后利用旋转薄膜蒸发器蒸去除洗脱剂,55℃下真空干燥分离组分至恒重,即得日本花柏中抑菌活性组分;其中步骤一中恒温水浴温度为70~80℃;步骤二中采用湿法装层析柱并对浸膏状提取物进行分离的步骤为:将层析柱洗净、干燥;先将洗脱剂装入柱内1/3高度,然后将事先用洗脱剂浸泡后气泡除尽的吸附剂转移加入柱内,同时将层析柱下端活塞打开,使洗脱剂流出,带动吸附剂缓慢沉于柱的下端;待加完吸附剂后,继续使洗脱剂流出至吸附剂不再沉降,此时在吸附剂上面加少许棉花,将多余洗脱剂放出至液面与层析柱上端保持1cm距离;移入浸膏状提取物于层析柱,将洗脱剂放在层析柱上端的分液漏斗中,打开活塞连续不断地滴加在层析柱中,同时打开层析柱下端活塞,对浸膏状提取物进行分离,洗脱流速控制在0.02ml/s;步骤二中采用湿法装层析柱所用洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯按体积比9∶1的混合溶剂;步骤二中采用湿法装层析柱所用吸附剂为60~100目的层析用硅胶;步骤二中采用湿法装层析柱中浸膏状提取物与吸附剂按质量比1∶20~200投加。
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