[发明专利]原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法

摘要

原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。

主权项

1.一种原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，包括以下步骤：1)原药材的提取与上柱液的制备将市售汉防己原药材粉碎，用体积百分含量为80％～95％的乙醇水溶液浸泡，溶剂体积与药材重量比为3∶1～4∶1，溶剂体积以mL计，药材重量以g计，保温40～60℃，搅拌2～3h；过滤后，将残渣在同样的条件下再次提取2～5次；将多次提取的滤液合并，经减压蒸馏，回收乙醇后，加入体积百分含量为3％～8％的乙酸水溶液，保持其体积与药材重量比，溶剂体积以mL计，药材重量以g计；过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶于体积百分含量为3％～8％的乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)原位转化-大孔树脂吸附法联用纯化汉防己总生物碱所用的树脂是商品化大孔吸附树脂，将X-5树脂装入交换柱中，交换柱径长比为1∶10～1∶20，将3～5倍于树脂床体积的上述吸附溶液以1～3BV/h的速度通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用2～4BV的重量百分比3％～8％氨水通过树脂柱；依次用2～3BV的体积百分比50％～65％的乙醇水溶液、2～5BV的体积百分比75％～90％的乙醇水溶液，后者的乙醇水溶液含有体积百分数为3～8％的乙酸溶液，梯度洗脱，收集最后一步的洗脱液，减压蒸馏，回收乙醇后，溶液中加氨水至pH为10～12，出现土白色沉淀，将沉淀滤出，干燥，即得汉防己总生物碱提取物。