[发明专利]一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法，属纳米技术领域。一种纳米复合疏水硬质透明薄膜的制备方法，包括二氧化硅溶胶的制备、铝溶胶的制备、复合溶胶的制备及镀膜等制备步骤，最终得到的本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜通过QHQ型铅笔硬度计及SL100型的静态接触角测量仪测量得其硬度能够达到5h，疏水角达到115°，是具有优良的机械性能和疏水功能的复合纳米薄膜。本发明所得的纳米复合疏水硬质透明薄膜可用于不同器件的表面，能够阻止或减少水汽，冰雪以及其它污染物的附着，在国防，航空和航天日常生活和众多工业领域有着广泛的应用前景。

主权项

1、一种纳米复合疏水硬质透明薄膜，包括如下制备步骤：(1)、二氧化硅溶胶的制备首先将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、水和pH为2.56的浓盐酸按摩尔比为1∶3.8∶1∶5×10-5混合，水解，在60℃下，搅拌90min后，自然冷却至室温，得部分水解缩聚的硅溶胶，静放12小时；其中正硅酸乙酯(TEOS)中SiO2含量为28.4％；向上述自然冷却至室温所得的部分水解缩聚的硅溶胶，加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水，使部分水解缩聚的硅溶胶的浓度达到0.01M，室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0～16h，之后再滴入浓度为99.7％的乙醇进行稀释，静放5h左右；再加入甲基三乙氧基硅烷(MTES)，最终反应生成二氧化硅溶胶；最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)＝1∶20～35∶5∶0.04∶1.0；(2)、AlOOH铝溶胶的制备按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68％的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合，即将去离子水加热到80～90℃并保持恒定，将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中，0.5h后加入浓度为68％的硝酸(HNO3)，保持80～90℃，搅拌4～5h，便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶；(3)、复合溶胶的制备复合溶胶的制备有3种方式：方式(1)：取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶，向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀，再取步骤(2)铝溶胶，二氧化硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5～20混合，在室温下，搅拌速度为800r/min的强烈搅拌，使其混合均匀，便可制得复合溶胶；其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶按质量比为2.5％；方式(2)：取步骤(2)所得的铝溶胶，向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀，再向其中加入步骤(1)所得的二氧化硅溶胶，硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5～20，在室温下，搅拌速度为800r/min的强烈搅拌，使其混合均匀，便可制得复合溶胶；其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与铝溶胶按质量比为2.5％；方式(3)：取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶，向其中加入步骤(2)所得的铝溶胶，硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5～20，在室温下，搅拌速度为800r/min的强烈搅拌，使其混合均匀，在室温下，再加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)，搅拌速度为800r/min的混合，便可制得复合溶胶；其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶和铝溶胶总量按质量比为2.5％。(4)、镀膜将步骤(3)获得的复合溶胶，放置5～8天后，在清洗后的硅片和载波片上镀单层膜，所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h，随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h，最后置于马弗炉中，在400℃温度下进行热处理1h，即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。