[发明专利]1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910047745.2 | 申请日： | 2009-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101503361A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制备方法，包括：(1)将2，5-二特丁基-1，4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.4溶解于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中，加热共沸分水反应12～20小时；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，即得。该制备方法操作简单，原料来源方便，成本低，不涉及也不产生腐蚀性物质；有机溶剂使用种类少，可反复循环再用，对环境友好；并且产品收率高达92％以上，纯度高达99.7％，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基苯 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将2，5-二特丁基-1，4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.4溶解于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中，加热共沸分水反应12～20小时；其中，成盐剂与2，5-二特丁基-1，4-对苯二酚的摩尔数之比为2.0～5.0∶1.0；强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为5毫升～10毫升：1克，其中总有机反应物的重量是指2，5-二特丁基-1，4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，得1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯乳黄色晶体。
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