[发明专利]一种绿色法直接合成纳米超微孔分子筛及其用途

摘要

本发明属于无机化学合成技术领域，以及属于有机硅化学技术领域。本发明公开了一种绿色法直接制备超微孔分子筛及其用于有机硅硅氢加成的方法。本发明所提供的合成方法以长链胺为模板剂(TP)，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，以水-乙醇为溶剂，使用旋转真空分离回收99％以上的模板剂和99％以上的乙醇，通过常温直接合成了超微孔分子筛。该方法制备过程简单，无需高温陪烧，制备的分子筛具有较高的比表面积，孔径在1～2nm超微孔范围内，而且颗粒粒径较小。该分子筛络合氯铂酸，成为高效的硅氢加成催化剂，催化剂重复使用若干次，活性无明显降低。

主权项

1.一种以长链胺为模板剂合成纳米超微孔分子筛的方法及其用途，其特征在于以长链胺为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成步骤如下：(1)纳米超微孔分子筛的合成室温下将一定量的长链胺溶于去离子水中，加入相应的绝对无水乙醇，搅拌使其充分溶解后，量取一定量的正硅酸乙酯，慢慢滴加到上述溶液中，继续搅拌一定时间；过滤，将固体取出后，在50～100℃干燥一定时间，然后用绝对无水乙醇经索式萃取仪萃取2～10h，于50～100℃干燥16h得到纳米超微孔分子筛粉末。经旋转真空分离回收99％以上的模板剂和99％以上的乙醇(2)纳米超微孔分子筛用于硅氢加成反应上述制备的分子筛络合氯铂酸制得负载型催化剂，于微波反应器中用于催化1-辛烯与甲基氢二氯硅烷硅氢加成反应，结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复使用性。无溶剂、40℃温度下反应0.5h，甲基氢二氯硅烷的平均转化率可达98.73％，区域选择性β-E加成产物大于99.50％。催化剂性能稳定，回收使用5次无明显失活。