[发明专利]一种碘昔兰的绿色合成方法无效
| 申请号： | 200910034523.7 | 申请日： | 2009-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN101648886A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 邹霈;罗世能;刘娅灵;谢敏浩;何拥军;王洪勇;吴军 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214063江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种碘昔兰的绿色合成方法，属于非离子型X线造影剂制备技术领域。本发明所述方法包括在碱金属氢氧化物的存在下用水为溶剂将5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺烷基化，反应液经酸中和、活性炭脱色，用树脂去离子后，采用蒸馏水进行重结晶，制得碘昔兰。优选地，所述烷基化试剂为3-氯-1，2-丙二醇，所述碱金属氢氧化物选用氢氧化钠或氢氧化钾。本发明改进的碘昔兰绿色合成方法反应条件温和，质量稳定，成本低，对环境更友好，适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碘昔兰 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种碘昔兰的合成方法，其特征是在碱金属氢氧化物的存在下用水为溶剂将5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺烷基化，反应液经酸中和、活性炭脱色，用树脂去离子后，采用蒸馏水进行重结晶，制得碘昔兰；所述烷基化反应为：5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺与3-氯-1，2-丙二醇溶于水中，在碱金属氢氧化物作用下，反应在30～70℃条件下进行；5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺与3-氯-1，2-丙二醇的摩尔用量比为1∶4.0～8.0；5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺与碱金属氢氧化物的摩尔用量比为1∶2.0～4.0，反应时间为6～12小时。
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