[发明专利]D-葡萄糖醛酸γ-内酯结晶方法

摘要

D-葡萄糖醛酸γ-内酯结晶方法，根据氧化淀粉酶解产物性质差异，采用乙醇进行分离提纯的，实现了D-葡萄糖醛酸γ-内酯的常温结晶，母液回用，提高了D-葡萄糖醛酸γ-内酯的产率，实现了D-葡萄糖醛酸γ-内酯的清洁生产。具体方法为：将玉米淀粉，的水和FeSO₄混合，用NaOH调节pH值为9～11，加入H₂O₂反应结束后升温至沸，再调节pH值为6.0～6.5，按加入α-淀粉酶水解，加热杀灭α-淀粉酶，调pH值4.0～4.5，再加入糖化酶过滤，给滤液中加乙醇，收集上层清液浓缩后加乙酸、乙酸酐出现微细晶种，分离晶体，用乙醇重结晶，得各项指标符合国家药典标准的产品，本发明简化了市场工艺，降低了生产成本。

主权项

1、D-葡萄糖醛酸γ-内酯结晶方法，其特征在于：1)首先将100g玉米淀粉，150～200mL的水和0.05～0.1g的FeSO4加入带搅拌的三口瓶中，用0.1mol/L的NaOH调节pH值为9～11，边搅拌边缓缓加入5～8g的H2O2，在45℃下反应4h，反应结束后升温至沸腾得氧化淀粉液；2)冷却并调节氧化淀粉液的pH值为6.0～6.5，按100～150μ的α-淀粉酶/g淀粉的比例加入活力为20000μ/g的α-淀粉酶，在85～90℃下水解0.5～2.0h后加热至沸腾并保持10min，杀灭α-淀粉酶得液化液；3)将液化液冷却至60～65℃并调节其pH值为4.0～4.5，按100～150μ的糖化酶/g淀粉的比例加入活力为10000μ/g的糖化酶，在60～65℃下保温12～16h，加热灭酶并趁热过滤；4)浓缩滤液并向滤液中加入乙醇充分搅拌至滤液混浊，静置，收集上清液，重复三次，合并上清液并减压浓缩；5)向减压浓缩后的上清液中加入20mL乙酸和10mL乙酸酐，在45～55℃下反应1～2h，静置出现微细晶种，12h后出现D-葡萄糖醛酸γ-内酯，分离晶体，用乙醇重结晶即得D-葡萄糖醛酸γ-内酯。