[发明专利]环境友好高纯度2,4,6-三氯嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 200910022313.6 | 申请日： | 2009-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN101550108A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 秦淑琪;牛克彦;王建明;杨武 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30;B01J31/02 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度2，4，6-三氯嘧啶的合成方法，是以巴比妥酸为原料，三氯氧磷为氯代剂，在N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苯胺及喹啉复配催化剂的催化下，于90～140℃下反应0.5～4h，用水蒸气减压蒸馏分离，冷却析出固体，过滤，洗涤、干燥，得到2，4，6-三氯嘧啶的白色块状固体。其纯度在99.52以上，收率为80～92％。本发明选用无毒、价廉、易得、不用有机溶剂能互相溶解的反应原料，采用一步法合成，反应工艺简单，易于操作，整个反应过程不排放废气，不产生废渣，催化剂从反应废液中分离后，并且可循环使用，降低了成本；分离后的废液制成钙镁磷肥，实现了废液的回收利用，同时，符合绿色合成理念。 | ||
| 搜索关键词： | 环境友好 纯度 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种高纯度2，4，6-三氯嘧啶的合成方法，是将巴比妥酸与三氯氧磷以1∶3～1∶1的摩尔比混合，加入巴比妥酸摩尔量1～3倍的复配催化剂，在搅拌下，加热到90～140℃，反应0.5～4h；然后将反应液用水蒸气减压蒸馏，馏出液冷却析出固体，过滤，用水淋洗，干燥，得到白色块状固体即为目标化合物2，4，6-三氯嘧啶；所述催化剂是由N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苯胺、喹啉以10∶1∶1.5～10∶2∶3的摩尔比混合而成的复配催化剂。
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