[发明专利]改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺

摘要

本发明涉及一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺。其通过对现有的1，3-二甲基丙撑脲生产工艺进行改进，尤其是在嘧啶酮中间体的合成这一步采用了二氧化碳(也可以使用尿素)高温高压法，以水做溶剂，解决了现有嘧啶酮中间体生产工艺，有机溶剂环境污染问题和生产成本问题，在N-甲基化这一步采用甲醛为反应剂，酸性催化剂条件下，进行氢化反应完成N-甲基化，彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染问题，生产技术工艺先进，无污染，符合国家重点支持的绿色高新精细化工生产技术。

主权项

1、一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于：在高压反应釜中加入50～80KG的尿素、50～70kg的去离子水和60～80KG的丙二胺，加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲1.5MPa氮气，逐渐升温到220～280℃，保持反应釜压力在4～8MPa，反应5～7小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中间体，以备下一步使用；在高压反应釜中加入180～220KG的前述生产得到的中间体嘧啶酮，、0.8～1.2kg酸性Pd/C催化剂和1200～1700kg的40％～50％的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在180～220℃，压力在4～8MPa，反应时间8～12小时，然后降温，回收催化剂，粗品送到精馏塔进行高真空精馏，得到产品1，3-二甲基丙撑脲。