[发明专利]一种枸橼酸双乙酯的合成、提纯和鉴定方法无效
| 申请号： | 200910020892.0 | 申请日： | 2009-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN101774915A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 李美如;昝英;欧妍;陈钊;桂保松;姚钢炼 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710049*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种枸橼酸双乙酯的合成、提纯和鉴定方法，技术方案是在带有搅拌器、温度计、萃取器、冷凝器的反应釜中，枸橼酸和乙醇摩尔比为1∶1～30，加入共沸剂和脱水剂，反应2～10小时后将产物经旋转蒸馏器30～150℃蒸发、冷却，石油醚和蒸馏水依次萃取数次，提取水层，减压蒸馏10min，趁热抽滤得到枸橼酸双乙酯。硅胶G铺板，分别点枸橼酸、枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯，层析缸中展开，展开剂为采用丁醇∶冰醋酸∶水＝4∶1∶5，分别碘缸显色和溴甲酚绿醇显色，则碘显色和溴甲酚绿醇显色的结果一致，枸橼酸RT值为3，枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯的RT值均为3.6。采用该工艺合成的枸橼酸双乙酯具有收率高、纯度高、色级好和成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 枸橼酸 双乙酯 合成 提纯 鉴定 方法 | ||
【主权项】：
一种合成、提纯和鉴定枸橼酸双乙酯的方法，其特征在于它包括以下具体步骤：第一步在带有搅拌器、温度计、萃取器、冷凝器的反应釜中，加入共沸剂，萃取器中加入脱水剂，反应2～10小时，枸橼酸和乙醇的摩尔比为1∶1～30。第二步将反应后的混合物经旋转蒸馏器30～150℃蒸馏、冷却，石油醚和蒸馏水依次萃取数次，提取水层，减压蒸馏10min，趁热抽滤得到无色透明的枸橼酸双乙酯。第三步硅胶G铺板，烤箱内活化后，分别点枸橼酸、枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯，层析缸中展开，展开剂为采用丁醇∶冰醋酸∶水＝4∶1∶5，分别碘缸显色和溴甲酚绿醇显色，则碘显色和溴甲酚绿醇显色的结果一致，枸橼酸RT值为3，枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯的RT值均为3.6。
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