[发明专利]5-溴正戊酰溴的制法

摘要

本发明涉及化合物的合成方法。5‑溴正戊酰溴的制法，第一步中间体I的合成：在反应釜中加入原料间氯过氧苯甲酸和干燥氯仿，室温下缓慢加入原料环戊酮的干燥氯仿溶液反应，得到中间体I粗品；第二步中间体II的合成：在反应釜中加入原料中间体I，氢溴酸及溴化钠，反应得到中间体II不提纯直接进入下一步反应；第三步5‑溴正戊酰溴的合成：在反应釜中加入三苯基磷和二氯甲烷，降温至0℃左右，开始缓慢加入溴素的二氯甲烷溶液，加入原料中间体II反应，纯化得到目标产品5‑溴正戊酰溴。本发明制得产品纯度较高，收率理想，适合于工业化生产应用。

主权项

1.5-溴正戊酰溴的制法，其特征是：具体分三步：/n第一步δ-戊内酯的合成：在反应釜中加入原料间氯过氧苯甲酸和干燥氯仿，室温下缓慢加入原料环戊酮的干燥氯仿溶液，原料间氯过氧苯甲酸与环戊酮的摩尔比为1.2-2.5，加入完毕加热回流监控至环戊酮含量小于0.5％停止反应，然后进行后处理，得到δ-戊内酯粗品；/n第二步5-溴正戊酸的合成：在反应釜中加入原料δ-戊内酯，氢溴酸及溴化钠，搅拌下升温至80-110℃，将浓硫酸缓慢加入反应釜中，加入完毕，继续保温0.5-2h，原料氢溴酸与δ-戊内酯的摩尔比为1.5-6，停止反应，反应液降至室温，用二氯甲烷萃取，水洗，干燥剂干燥，得到5-溴正戊酸不提纯直接进入下一步反应；/n第三步5-溴正戊酰溴的合成：在反应釜中加入三苯基膦和二氯甲烷，降温至0℃左右，开始缓慢加入溴素的二氯甲烷溶液，加入完毕，升温至室温继续加入原料5-溴正戊酸含量为55-85％的5-溴正戊酸的二氯甲烷溶液，保温1-2h，监控至5-溴正戊酸含量小于0.5％停止反应，旋蒸除去二氯甲烷，得到黄色固状釜残，用乙醚/正己烷萃取至固体内无目标产品，从萃取液中蒸出溶剂，得到粗品，继续蒸馏纯化得到目标产品5-溴正戊酰溴。/n