[发明专利]一种锂电池正极材料磷酸铁锂的共沉淀制备方法无效

专利信息
申请号: 200810239645.5 申请日: 2008-12-15
公开(公告)号: CN101428782A 公开(公告)日: 2009-05-13
发明(设计)人: 宁延生;许寒;郭西凤;赵庆云 申请(专利权)人: 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58
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摘要: 一种锂电池正极材料磷酸铁锂的共沉淀制备方法;其特征在于:先将二价铁盐水溶液、磷源水溶液、锂源水溶液以及掺杂金属锰盐水溶液按照化学计量比混合合成出共沉淀前驱体;然后将前驱体在惰性气体保护下,经过600-800℃高温焙烧8-36小时得到掺杂型的磷酸铁锂。
搜索关键词: 一种 锂电池 正极 材料 磷酸 共沉淀 制备 方法
【主权项】:
1、一种锂电池正极材料磷酸铁锂的共沉淀制备方法;其特征在于:先将二价铁盐水溶液、磷源水溶液、锂源水溶液以及掺杂金属盐水溶液按照化学计量比混合合成出共沉淀前驱体;然后将前驱体在惰性气体保护下,经过600-800℃高温焙烧8-36小时得到掺杂型的磷酸铁锂样品;所述二价铁盐为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或两种;所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸和磷酸氢二铵中的一种或几种;所述锂源为氢氧化锂、磷酸二氢锂和磷酸氢二锂中的一种或几种;所述掺杂金属离子为Mn2+,采用的锰盐为硫酸锰;其工艺步骤包括:1. 分别配制氢氧化锂、硫酸亚铁铵、磷酸和硫酸锰的水溶液;2. 将硫酸亚铁铵、磷酸和硫酸锰的水溶液混合,使得化学计量比摩尔比为[Fe+Mn]∶P=1∶1,而Fe∶Mn=4∶1;3. 将氢氧化锂Fe+Mn∶P∶Li=1∶1∶1.05水溶液,以滴加速度0.3ml/min缓慢滴加至上述混合溶液中,并保证恒温30-50℃;4. 反应完毕后将沉淀静置、过滤并用去离子水不断洗涤沉淀直至使用BaCl2检测不出滤液中的SO42-为止;5. 将沉淀置于管式电阻炉中,并放有还原剂活性炭,在纯氮气氛保护下,100-250℃干燥1-5小时,300-450℃保温6-10小时,得到前驱体;6. 随炉冷却后,将前驱体取出研磨并再次置于管式电阻炉内,纯氮气氛下600-800℃焙烧8-36小时,随炉冷却,过200目筛即得锂离子电池正极材料LiFePO4。
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