[发明专利]锰掺杂硫化锌纳米晶的超声陈化合成方法

摘要

锰掺杂硫化锌纳米晶的超声陈化合成方法，将无水氯化锌加入蒸馏水中得溶液A，将硫代乙酰胺加入蒸馏水与二甲基亚砜的混合溶剂中得溶液B；将盛有A溶液的锥形瓶置于清洗槽式超声波发生器中，将B溶液缓慢滴入A溶液中；反应全程均应在超声波引发下反应；然后将反应产物离心分离，干燥即得ZnS纳米晶；将ZnS纳米晶分散于与乙醇或分析纯的异丙醇中，并倒入MnCl₂·4H₂O溶液中超声震荡后在恒温箱中陈化，之后离心分离，电热真空干燥得ZnS:Mn纳米晶。本发明采用超声陈化两步合成的方法制备ZnS:Mn纳米晶，由于反应在液相中完成，且不需要后期退火晶化处理，工艺设备简单，反应条件温和，无污染，所得产物形状规则，粒径分布范围窄，分散性好且掺杂效率高，产率可达100％。

主权项

1、锰掺杂硫化锌纳米晶的超声陈化合成方法，其特征在于：1)首先将分析纯的无水氯化锌加入蒸馏水中，配制成Zn2+浓度为0.2mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后将蒸馏水与分析纯的二甲基亚砜按4∶1～1∶1体积比混合，再将分析纯的硫代乙酰胺加入蒸馏水与分析纯的二甲基亚砜的混合溶剂中配制成S2-浓度为0.2mol/L的透明溶液，所得溶液记为B；2)其次，将盛有A溶液的锥形瓶置于固有频率为80kHz的KQ500TDB型清洗槽式超声波发生器中，开启超声波发生器的同时，将与A溶液等体积的B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过20min用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在5.0-7.0，反应体系水浴温度控制在40-80℃，反应时间控制在120min-200min，超声功率选定为100-500W，反应全程均应在超声波引发下反应，反应结束后自然冷却到室温；3)然后将反应产物以4000转/分钟离心分离，采用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇或异丙醇洗涤3次，于电热真空干燥箱中在50℃-70℃下干燥2h-8h，即得ZnS纳米晶；4)最后将ZnS纳米晶按照ZnS∶乙醇或异丙醇＝1g∶25ml的比例分散于乙醇或分析纯的异丙醇中，并倒入与A溶液等体积的浓度为0.01-0.08mol/L的MnCl2·4H2O溶液中，所得溶液记为C，将装有C溶液的锥形瓶密封，置于KQ500TDB型清洗槽式超声波发生器中超声震荡30-200min，水浴温度控制在40-80℃，超声功率选定为100-500W，该过程结束后将锥形瓶置于40-80℃的恒温箱中陈化10-60h，之后将所得产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间结合疏松，于电热真空干燥箱中在50℃-70℃下干燥2h-8h，即得最终产物ZnS:Mn纳米晶。