[发明专利]3－甲基－4－苯基－2－丁酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种3－甲基－4－苯基－2－丁酮的制备方法，以2－丁酮和苯甲醛为起始原料，经酸催化得到中间体3－甲基－4－苯基－3－烯－2－丁烯酮，再经还原，纯化制备得到的3－甲基－4－苯基－2－丁酮，其气相和高效液相纯度都大于99％，而且制备原料简单易得，步骤简单，生产原料2－丁酮，反应所用溶剂都能实现90％的回收利用，后处理后，废液排放对环境污染很小，实现了工业化生产。

主权项

1、一种3-甲基-4-苯基-2-丁酮的制备方法，其特征是：包括下述步骤：(1)制备3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮：在反应釜中加入2-丁酮、催化剂和苯甲醛，苯甲醛与2-丁酮的质量比为1∶1.5～1∶5，催化剂选择浓盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或冰醋酸中之一，催化剂与2-丁酮的质量比为25∶100～35∶100，反应温度为50℃～80℃，反应2～5小时，得到3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮粗品，经甲醇重结晶得到含量大于99％的3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮纯品；(2)制备3-甲基-4-苯基-2-丁酮：在加氢反应釜中加入3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮纯品、5％Pd/C催化剂和溶剂，催化剂用量为3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮质量的5％～20％，溶剂选择四氢呋喃、甲醇、二氧六环、乙醇、甲苯、正庚烷、正己烷或环己烷中之一，用3～10倍质量的溶剂溶解3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮纯品，反应温度20℃～50℃，在0.4～0.5MPa压力下加入氢气还原，反应4～5小时，得到3-甲基-4-苯基-2-丁酮；(3)纯化：反应液过滤、滤液浓缩，减压蒸馏，得到含量大于99％的高纯度3-甲基-4-苯基-2-丁酮。