[发明专利]3,5-二氯氯苄的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，5-二氯氯苄的制备方法，把还原剂和氯化锌加入釜中，真空置换后，将THF滴加到釜中，搅拌均匀后，加入3，5-二氯苯甲酸进行还原反应，保持回流，再加入乙酸乙脂后过滤、洗涤、干燥结晶得还原产物3，5-二氯苯甲醇；在3，5-二氯苯甲醇中加入DMF，滴加SOCl₂氯化反应后，加热回流。料液经冷却、结晶、重结晶得最终产品3，5-二氯氯苄。该制备方法工艺路线合理，先进可行。制得的3，5-二氯氯苄纯度高、质量好。

主权项

1、一种3，5-二氯氯苄的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)还原：三口烧瓶中加入KBH4和无水ZnCl2，然后抽真空并以氮气置换两次，于搅拌下将THF缓慢的滴加到烧瓶中，速度要控制好并且加冰水浴，.称取3，5-二氯苯甲酸将其溶解于无水THF中，然后将此溶液滴加到反应瓶中，加完后料液呈灰白色糊状.待出放气体缓和后改为油浴加热，温度维持于70℃回流1h后补加27g KBH4，再以比较快的速度回流2h，此时有大量的锌粉生成，料液呈灰色，停止加热，缓慢滴加水，加好后冷却至室温，再加入乙酸乙酯剧烈搅拌，过滤，，滤饼以乙酸乙酯洗涤，，减压将溶剂尽量蒸干，趁热将未凝固的液体倒到培养皿中，搅动下很快固化为白色细小晶体，晾干后得产品3，5-二氯苯甲醇，GC纯度为99％.2)氯化：向带有尾气吸收装置的干燥反应瓶中加入3，5-二氯苯甲醇，再加入DMF，搅拌下滴加SOCl2c，待产生的气体缓和后，用油浴逐渐加热至有微弱的回流1h，将料液倒入搅拌着的冰水中，有大量浅黄色固体析出，过滤后滤饼以水洗三次，晾干后得固体粗品，将粗品以无水乙醇和正己烷混合溶剂加热溶解，再冷冻重结晶，过滤，晶体用冷至-10℃以下的无水乙醇洗涤，晾干，得白色晶体3，5-二氯氯苄，收率73％，GC纯度为99.3.